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全谱电感耦合等离子体原子发射光谱测定 复合肥料中磷、钾元素含量
复合肥料是含有氮、磷、钾中两种或以上营养元素的肥料,具有养分含量高、肥效好、施用方便等优点,是目前中国使用广泛的肥料之一。
检测意义:准确测定复合肥料中的养分含量,有助于科学施肥,提高肥料利用率,保障作物产量和品质。
检测方法:采用ICP-OES法(电感耦合等离子体发射光谱法),具有操作简便、检测快速、精密度高、适合批量分析等优势,可为农业生产提供精准的肥料成分数据。
图1 复合肥料
试剂、材料和设备
1. 无特殊说明,本标准中试验所用水为GB/T 6682中规定的一级水;
2. 硝酸:优级纯ρ =1.50 g/mL;
3. 各元素的标准溶液(浓度为1000μg/mL):为国家有证标准样品;
4. 塑料容量瓶:50、100mL;
5. 刻度吸管:2mL、5mL、10mL或者微量移液器:10~100μL、100~1000μL、1000~5000μL;
6. 氩气(质量分数≥99.99%)。
图2 钢研纳克Plasma 3000电感耦合等离子体原子发射光谱仪
样品制备与前处理
准确称取适量试样,置于四氟乙烯烧杯中,加入约50mL水,加热煮沸,取下冷却,加入硝酸定量转移到容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤。
仪器设备参数
表1 仪器设备参数
结果与讨论
待测元素谱线选择
在测定中,遵循低含量元素用灵敏线,高含量元素次灵敏线的原则,从基体干扰和背景校正两方面考虑选出各元素的最佳测定谱线(见表2)。由于已进行基体匹配,只考虑光谱干扰和背景影响确定分析谱线,选择灵敏度高且无共存元素干扰的谱线作为分析线,为提高灵敏度,对多数低含量分析元素采用扣除背景方式进行测定。
表2 待测元素谱线选择和元素条件
从以上各元素谱图和线性关系来看,符合方法学要求,均满足测试的需要。
检出限
在仪器最佳工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次,以3倍标准偏差计算方法中待测元素检出限,如表3所示:
表3 方法检出限检测数据
精密度
对复合肥料样品中的P、K元素进行11次平行测定,测定结果见表 4。相对标准偏差<0.1%,精密度好。
表4 精密度检测数据
结论
本文采用钢研纳克生产的Plasma 3000型电感耦合等离子体发射光谱仪,对复合肥料中的P、K进行测试验证,其方法简便快捷,干扰小,标准曲线线性关系好,相对标准偏差<0.1%,具有较好精密度,好的灵敏度,较快的分析速度, 能满足肥料中的元素测定分析的所需要求。