CNX-838顺序扫描式波长色散X荧光光谱仪

在磷矿石和磷精矿检测中的应用

磷矿石和磷精矿

磷矿石和磷精矿是含磷化合物的矿石，在农业和工业领域有广泛的用途，主要用于生产磷肥、复合肥、黄磷、磷酸、磷化物和钢铁冶炼等领域。

磷矿石

磷矿石和磷精矿测定

磷矿石和磷精矿的主要成分为五氧化二磷（P2O5），是衡量磷矿石和磷精矿质量的关键指标，其含量直接决定了矿石的品位和价值；其它成分包含MgO、Fe2O3、Al2O3、SiO2、CaO、K2O和Na2O等，这些成分的含量会影响磷矿石的加工性能和产品质量。磷矿石和磷精矿主要成分的准确测定，为地质找矿、矿石质量评价、生产工艺的确定、资源综合利用以及成矿地质过程研究等提供技术支持。X射线荧光光谱法因制样简单、测定快速、准确度高等特点，在磷矿石和磷精矿主要成分含量分析中获得广泛应用。

仪器设备

CNX-838主要配置：

1)                      端窗Rh靶、薄铍窗（76 µm）、60 kV/4 kW的X射线源；

2)                      可配LiF200、LiF220、Ge111、PET和XS55多层膜等分光晶体；

3)                      流气正比探测器（FPC，工作气体为P10气体）和NaI闪烁体探测器（SC），双512道MCA；

4)                      θ-2θ双独立测角仪驱动系统（精度0.0002º）；

5)                      48位自动进样器；

6)                      通过分光晶体和测角仪系统的搭配组合，测试元素范围可涵盖B(5)~U(92)。

01 样品制备

熔融制样：准确称取0.7000 g试样（烧失后的样品），7.0000 g四硼酸锂（33%）+偏硼酸锂（67%）混合熔剂，置于铂金坩埚并混合均匀后，加入5滴15%溴化锂溶液，于熔样机中自动熔样，1050℃熔融10 min，制备样品。

02 工作曲线绘制

选用中化地质矿山总局地质研究院磷矿石GBW07210、GBW07211和GBW07212，参照标准GB/T 35996-2018《磷矿石和磷精矿中八种元素含量快速测定 X射线荧光光谱法》中各元素测定范围，加入页岩GBW07107(GSR-5)、花岗片麻岩GBW07121(GSR-14)、峨眉山玄武岩GBW07727(GSR-18)和辉石橄榄岩GBW07728(GSR-19)绘制工作曲线。待测组分测量范围由标准样品含量范围决定，见表1。

表1 标准样品含量范围

采用估计标准误差（Standard Error of Estimate，SEE）作为评价工作曲线的质量指标，公式如下：

式中，Ci为当前方法校正的含量结果；Ci0为与之相对应的标定值含量；n为参与拟合的样品数；k为拟合方程中的自变量个数。估计标准误差值越小说明拟合效果越好。

采用经验系数法绘制工作曲线，结果见表2。

表2 测定组分工作曲线

P2O5、MgO和SiO2等组分的工作曲线如下：

03精密度和准确度测试

对安山岩GBW07104(GSR-2)，重复测定11次，进行仪器精密度测试，测试结果见表3。测定安山岩GBW07104(GSR-2)和土壤成分分析标准物质GBW07452(GSS-23)，进行准确度试验，测试结果见表4。

表3 测定GSR-2中主要元素含量（单位：%）

采用熔融制样绘制的工作曲线，测定GSR-2主要成分，相对标准偏差为0.06-0.51%，仪器精密度良好。

表4 测定准确度结果（单位：%）

测定GSR-2和GSS-23两个样品，进行准确度试验，结果表明测定结果与标定值的结果相近，绝对差值为0.01-0.55%，测定结果可靠。

小结

采用CNX-838顺序扫描式波长色散X射线荧光光谱仪器测定磷矿石和磷精矿中主要成分含量，仪器精密度和准确度良好，方法可靠。