仪器:福立LC5090高效液相色谱仪,配备脱气机、二元高压梯度泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器。
色谱柱:Sunniest PFP柱,250 mm*4.60 mm,粒径为5.0 μm(维生素A、E);
Sapphiresil TM C18柱,250 mm*4.60 mm,粒径为5.0 μm(维生素E,不分离β-生育酚和γ-生育酚);
SunShell C18柱,250 mm*4.60 mm,粒径为5.0 μm(维生素D)。
典型谱图:
1、δ-生育酚 2、β-生育酚 3、γ-生育酚 4、α-生育酚
图1 10 mg/L维生素E标准溶液典型谱图
1、δ-生育酚 2、γ-生育酚 3、α-生育酚
图2 60 mg/L维生素E(不含β-生育酚)标准溶液典型谱图
1、维生素A
图3 2.0 mg/L维生素A标准溶液典型谱图
1、维生素D2 2、维生素D3
图4 1.12 mg/L维生素D2、D3标准溶液典型谱图
重复性谱图:
图5 10 mg/L维生素E标准溶液重复性谱图
图6 60 mg/L维生素E(不含β-生育酚)标准溶液重复性谱图
图7 1.0 mg/L维生素A标准溶液重复性谱图
图8 1.12 mg/L维生素D2、D3标准溶液重复性谱图
表1 各组分的平均时间、重复性和检出限结果
组分名 | 平均时间(min) | 时间RSD% | 面积RSD% | 检出限(μg/100g) |
δ-生育酚(PFP) | 22.817 | 0.097 | 0.498 | 28 |
δ-生育酚(C18) | 14.662 | 0.029 | 0.138 | 2.72 |
β-生育酚(PFP) | 26.857 | 0.081 | 0.452 | 22 |
γ-生育酚(PFP) | 27.855 | 0.093 | 0.362 | 30 |
γ-生育酚(C18) | 17.300 | 0.002 | 0.190 | 3.36 |
α-生育酚(PFP) | 32.544 | 0.047 | 0.239 | 34 |
α-生育酚(C18) | 20.024 | 0.030 | 0.154 | 3.17 |
维生素A | 8.452 | 0.090 | 0.455 | 0.6 |
维生素D2 | 11.435 | 0.109 | 0.276 | 0.06 |
维生素D3 | 11.970 | 0.103 | 0.081 | 0.06 |
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