资料简介
1 前言
DPY 染料中间体是染料制造过程中的重要组成部分,包括用于生产染料和有机颜料的芳 烃衍生物。当前 ,燃料中间体的应用已经扩展到了制药工业、农药工业、信息 记录材料工业 ,以及助剂、表面活性剂、香料、塑料、合成纤维等生产部门。在染料制造过 程中 ,染料中间体的选择、含量和反应条件决定了最终染料的性能和用途。
本文采用电位滴定的方式 ,改进了 DPY 染料中间体含量的测定方法 ,结果精准可靠。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
JH-T7全自动电位滴定仪、双铂电极。
2.2 试剂
溴化钾、0.1 mol/L 亚硝酸钠标准滴定溶液、对氨基苯磺酸、盐酸。
3 实验方法
3.1 实验步骤
标准滴定溶液的标定:准确称取 0. 1g(精确至 0.0001g)无水对氨基苯磺酸于滴定杯中, 加氨水溶解;加入 30mL 冰水与 20mL 盐酸 ,用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定。
样品测试:准确称取 0.5g(精确至 0.0001g)试样 ,转移至 250mL 烧杯中;加入 150mL 蒸馏水及冰块 ,加入 10mL 盐酸和 1g 溴化钾 ,匀速搅拌;用亚硝酸钠标准溶液滴定。
3.2 参数设置
亚硝酸钠标定参数设置:
滴定类型: | 永停滴定 | 方法名: | 亚硝酸钠标定 |
滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g |
工作电极: | 双铂电极 | 参比电极: | 无 |
搅拌速度: | 6 | 预搅拌时间: | 10s |
灵敏度: | 0.01μA | 快滴体积: | 0.2mL |
慢滴体积: | 0.02mL | 结束体积: | 10mL |
终点电流: | 100 | 预控点: | 80 |
延时时间: | 10 | 结果单位: | mol/L |
亚硝酸钠滴定 DPY 染料中间体参数设置:
滴定类型: | 永停滴定 | 方法名: | 亚硝酸钠滴定 DPY |
滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g |
工作电极: | 双铂电极 | 参比电极: | 无 |
搅拌速度: | 7 | 预搅拌时间: | 10s |
灵敏度: | 0.01μA | 快滴体积: | 0.1mL |
慢滴体积: | 0.02mL | 结束体积: | 10mL |
终点电流: | 30 | 预控点: | 8 |
延时时间: | 30 | 相关系数: | 0.287 |
滴定剂名称: | 亚硝酸钠 | 理论浓度: | 0.0809 |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
经过分析检测 ,亚硝酸钠标定结果如下表:
样品名称 | 取样量 /g | 滴定样品体 积 V1/mL | 滴定空白体 积 V2/mL | c(NaNO2)/mol/L | c(NaNO2)/mol/L |
对氨基苯 磺酸 | 0.1044 | 7.580 |
0.02 | 0.0795 |
0.0809 |
0.0971 | 6.940 | 0.0808 | |||
0.0983 | 6.880 | 0.0825 |
经过分析检测 ,DPY 染料中间体测定结果如下表:
样品名称 | 取样量/g | c(NaNO2)/mol/L | 滴定样品 体积 V1/mL | 滴定空白 体积 V2/mL | 含量 /% | 平均值 /% | RSD/% |
DPY 染 料中间体 | 0.50578 |
0.0809 | 7.140 |
0.02 | 32.68 |
32.14 |
1.68 |
0.52028 | 7.100 | 31.60 | |||||
0.52281 | 7.260 | 32.15 |
4.2
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