全自动电位滴定仪的日常维护是确保仪器长期稳定运行、数据准确的关键。以下是系统化的维护方法,涵盖硬件、电极、试剂及软件等方面:
一、常规清洁与保养
1.滴定杯与管路
每日清洁:实验后用去离子水冲洗滴定杯和管路,避免样品残留(尤其是高盐或有机溶剂)。
深度清洁:每周用5%稀硝酸(无机样品)或乙醇(有机样品)浸泡管路15分钟,再用纯水冲洗。
检查堵塞:观察液路是否通畅,如有结晶或沉淀,用细针疏通或更换管路。
2.电极维护
pH/参比电极:
使用后浸泡在专用保存液(如3MKCl溶液)中,避免干涸。
定期检查电极膜是否破损或污染(响应迟缓时需抛光或更换)。
复合电极:避免长时间接触强酸/碱或蛋白质样品,每月用0.1MHCl或NaOH活化一次。
氧化还原电极:用丙酮擦拭铂金片表面,去除有机物残留。
3.机械部件
滴定头:检查滴定针是否弯曲或堵塞,确保滴液均匀。
搅拌器:保持磁力搅拌子清洁,避免摩擦杯底(转速过高易损坏电机)。
二、校准与性能验证
1.定期校准
pH电极:至少每周用标准缓冲液(pH4.01/7.01/9.21)校准,斜率应在95%~105%之间。
滴定系统:每月进行体积校准(如用纯水称重法验证滴定管精度)。
2.系统测试
运行空白滴定或标准样品(如邻苯二甲酸氢钾),比对结果与理论值偏差(应<1%)。
三、试剂与耗材管理
1.滴定剂保存
避光、防潮存放(如KarlFischer试剂需干燥剂保护)。
定期标定浓度(尤其是易挥发试剂如碘液)。
2.耗材更换
电极寿命通常1~2年,响应时间>30秒时建议更换。
管路/密封圈老化(出现漏液或弹性下降)需及时更换。
四、环境与操作规范
1.环境控制
避免高温(>30℃)或高湿度环境,防止电子元件受潮。
远离强电磁干扰源(如离心机、微波炉)。
2.操作习惯
关机前清空废液瓶,防止腐蚀。
长时间不用时,断开电源并卸下电极保存。
五、故障排查与记录
1.常见问题处理
基线漂移:检查参比电极电解液是否充足,或存在污染。
滴定终点不识别:重新校准电极或调整终点判定阈值。
2.维护日志
记录校准日期、试剂更换、异常现象(如突发的噪音或数据波动),便于追溯问题。
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