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蔬菜中灭多威和杀线威的检测

阅读：1314 发布时间：2018-8-22

  安谱实验参考国标（SN/T 0134-2010），运用CNW小柱（SBEQ-CA1654）和（SBEQ-CA1555）对蔬菜中的灭多威和杀线威进行净化处理。使用液质质方法同时检测两种农残，回收率高且稳定。
  一、样品前处理
  番茄，黄瓜基质：
  称取5g试样（至0.01g）于50mL离心管中，加入20mL乙腈，均质提取1min，于4000r/min离心3min，上清液移入50mL离心管中。残渣加10mL乙腈用重复提取一次，合并上清液于50mL离心管中，加入10mL正己烷，旋涡均匀，弃去正己烷。将乙腈层转入250mL浓缩瓶中，于40°C水浴中浓缩至近干，加入2mL丙酮+正己烷（3+7）溶解。
  二、SPE操作过程
  小柱：SBEQ-CA1654和SBEQ-CA1555小柱串连。(SBEQ-CA1654在上，SBEQ-CA1555在下)
  活化平衡：20ml丙酮+正己烷（3+7）活化
  上样：将上样液加入到SBEQ-CA1654 和SBEQ-CA1555串接小柱上，保持1d/s
  淋洗：用5mL 丙酮+ 正己烷淋洗
  洗脱：用20ml丙酮+正己烷（3+7）洗脱，流速<2mL/min，收集全部上样液和洗脱液，在40°C水浴中浓缩至近干，甲醇溶解后定容至2.0mL，滤膜过滤后，供液质上样。
  三、色谱条件
  色谱柱：Athena C18 液相色谱柱（5µm，150mm×2.1mm）
  流动相：A：甲酸水（0.1%甲酸） B:乙腈
  流速：200 µL/min
  检测器：MRM
  柱温：40°C
  梯度程序：

时间/min	甲醇（%）	水（1%甲酸）（%）	水（%）
0.00	20.0	20.0	60.0
2.00	20.0	20.0	60.0
3.00	60.0	40.0	0
20.00	75.0	25.0	0
20.00	20.0	40.0	40.0
25.00	20.0	40.0	40.0

  四、质谱条件
  电离方式：电喷雾电离（ESI）
  扫描方式：正离子扫描
  检测方式：多反应监测（MRM）
  电喷雾电压：3.0kv
  雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气，适用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求
  杀线威： 242.1/121.3 242.1/72.3
  灭多威： 163/106.1 163/88.1
  五、实验谱图

图1、50ppb 灭多威和杀线威的标准色谱图

图2、蔬菜样品加标 10ppb 色谱图

图3、蔬菜样品色谱图

六、实验数据

回收率	灭多威（%）	杀线威（%）
10 ppb	68.7	98.7
100 ppb	84.2	109.3
1000 ppb	84.7	83.1

七、实验耗材

货号	名称	规格	品牌
SBEQ-CA1654	CNWBOND Carbon-GCB 石墨化碳黑 SPE 小柱	500mg， 6mL/30 pcs	CNW
SBEQ-CA1555	CNWBOND Florisil SPE 小柱	1g， 6mL/30 pcs，100-200目	CNW
CDCT-C15030000	灭多威标准品	纯品型，有证书，0.1g	Dr
CDAA-S-414042-FA-1ml	杀线威	100mg/L于乙酸乙酯，1ml	ANPEL
LAEQ-461571	Athena C18 液相色谱柱	1502.1mm5um	CNW
CAEQ-4-003306-4000	色谱纯乙腈	4L	CNW
CAEQ-4-014784-0500	色谱纯甲酸	500ml（蛭石）	CNW
SBEQ-CR0002	SPE小柱连接件[1,3,6mL],PP材质	12个/包	CNW
SBEQ-CG1012	CNW 12位固相萃取真空装置	玻璃缸（内）长宽高=16.27.515.5cm，12位	CNW
SCAA-113	亲水性PTFE针式滤器	13mm*0.45um，粉色，100只/罐	ANPEL
SCAA-114	亲水性PTFE针式滤器	13mm*0.22um，金色，100只/罐	ANPEL
ADEQ-2600111	3mL 塑料巴斯德吸管、160mm	500/箱	CNW
VAAP-32009E-1232A-100	CNW 9mm棕色螺纹口自动进样瓶	100只/塑盒，50塑盒/纸箱	CNW
VAAP-32009E-1232-100	CNW 9mm透明螺纹口自动进样瓶	100只/塑盒，50塑盒/纸箱	CNW
VEAP-5394-09FRB-100	兼容Agilent的9mm蓝色开孔拧盖、含PTFE/橡胶隔垫，Bond	100/袋	CNW
EFAA-DC12H	DC-12 系列氮吹仪用水浴锅（圆形）		ANPEL
EDAA-2101TH	超声清洗器，100W（带加热功能）	仪器外形尺寸mm：320174280；内槽尺寸mm：300150100；4L.	ANPEL

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