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蔬菜中灭多威和杀线威的检测

阅读:1315      发布时间:2018-8-22
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    安谱实验参考国标(SN/T 0134-2010),运用CNW小柱(SBEQ-CA1654)和(SBEQ-CA1555)对蔬菜中的灭多威和杀线威进行净化处理。使用液质质方法同时检测两种农残,回收率高且稳定。
    一、 样品前处理
    番茄,黄瓜基质:
    称取5g试样(至0.01g)于50mL离心管中,加入20mL乙腈,均质提取1min,于4000r/min离心3min,上清液移入50mL离心管中。残渣加10mL乙腈用重复提取一次,合并上清液于50mL离心管中,加入10mL正己烷,旋涡均匀,弃去正己烷。将乙腈层转入250mL浓缩瓶中,于40°C水浴中浓缩至近干,加入2mL丙酮+正己烷(3+7)溶解。
    二、SPE操作过程
    小柱:SBEQ-CA1654和SBEQ-CA1555小柱串连。(SBEQ-CA1654在上,SBEQ-CA1555在下)
    活化平衡:20ml丙酮+正己烷(3+7)活化
    上样:将上样液加入到SBEQ-CA1654 和SBEQ-CA1555串接小柱上,保持1d/s
    淋洗:用5mL 丙酮+ 正己烷淋洗
    洗脱:用20ml丙酮+正己烷(3+7)洗脱,流速<2mL/min,收集全部上样液和洗脱液,在40°C水浴中浓缩至近干,甲醇溶解后定容至2.0mL,滤膜过滤后,供液质上样。
    三、色谱条件
    色谱柱:Athena C18 液相色谱柱(5µm,150mm×2.1mm)
    流动相:A:甲酸水(0.1%甲酸) B:乙腈
    流速:200 µL/min
    检测器:MRM
    柱温:40°C
    梯度程序:

时间/min

甲醇(%)

水(1%甲酸)(%)

水(%)

0.00

20.0

20.0

60.0

2.00

20.0

20.0

60.0

3.00

60.0

40.0

0

20.00

75.0

25.0

0

20.00

20.0

40.0

40.0

25.00

20.0

40.0

40.0

    四、质谱条件
    电离方式:电喷雾电离(ESI)
    扫描方式:正离子扫描
    检测方式:多反应监测(MRM)
    电喷雾电压:3.0kv
    雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气,适用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求
    杀线威: 242.1/121.3 242.1/72.3
    灭多威: 163/106.1 163/88.1
    五、实验谱图
图1、50ppb 灭多威和杀线威的标准色谱图
图2、蔬菜样品加标 10ppb 色谱图
图3、蔬菜样品色谱图
    六、实验数据

回收率

灭多威(%)

杀线威(%)

10 ppb

68.7

98.7

100 ppb

84.2

109.3

1000 ppb

84.7

83.1

    七、实验耗材

货号

名称

规格

品牌

SBEQ-CA1654

CNWBOND Carbon-GCB 石墨化碳黑 SPE 小柱

500mg, 6mL/30 pcs

CNW

SBEQ-CA1555

CNWBOND Florisil SPE 小柱

1g, 6mL/30 pcs,100-200目

CNW

CDCT-C15030000

灭多威 标准品

纯品型,有证书,0.1g

Dr

CDAA-S-414042-FA-1ml

杀线威

100mg/L于乙酸乙酯,1ml

ANPEL

LAEQ-461571

Athena C18 液相色谱柱

150*2.1mm*5um

CNW

CAEQ-4-003306-4000

色谱纯乙腈

4L

CNW

CAEQ-4-014784-0500

色谱纯甲酸

500ml(蛭石)

CNW

SBEQ-CR0002

SPE小柱连接件[1,3,6mL],PP材质

12个/包

CNW

SBEQ-CG1012

CNW 12位固相萃取真空装置

玻璃缸(内)长*宽*高=16.2*7.5*15.5cm,12位

CNW

SCAA-113

亲水性PTFE针式滤器

13mm*0.45um,粉色,100只/罐

ANPEL

SCAA-114

亲水性PTFE针式滤器

13mm*0.22um,金色,100只/罐

ANPEL

ADEQ-2600111

3mL 塑料巴斯德吸管、160mm

500/箱

CNW

VAAP-32009E-1232A-100

CNW 9mm棕色螺纹口自动进样瓶

100只/塑盒,50塑盒/纸箱

CNW

VAAP-32009E-1232-100

CNW 9mm透明螺纹口自动进样瓶

100只/塑盒,50塑盒/纸箱

CNW

VEAP-5394-09FRB-100

兼容Agilent的9mm蓝色开孔拧盖、含PTFE/橡胶隔垫,Bond

100/袋

CNW

EFAA-DC12H

DC-12 系列氮吹仪用 水浴锅(圆形)

 

ANPEL

EDAA-2101TH

超声清洗器,100W(带加热功能)

仪器外形尺寸mm:320*174*280;内槽尺寸mm:300*150*100;4L.

ANPEL

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