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聚光科技(杭州)股份有限...

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吉天仪器Kylin S1原子荧光光谱法同时测定矿石中砷、锑和汞的含量

阅读:1432      发布时间:2018-3-21
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方案优势
    原子荧光(AFS)是中国具有自主知识产权的分析仪器,广泛应用于环境监测,食品安全,地质矿产等领域,具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。可以发生氢化反应的元素,在酸性介质中,硼氢化钾(硼氢化钠)生成的新生态氢,作为还原剂,发生氢化反应,生产氢化物(汞为汞蒸气),通过氩气将氢化物(汞蒸气)导入原子化器中,在氢火焰中发生原子化,被测元素空心阴极灯作为激发光源,被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁,当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光,荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比。
    砷、锑、汞等元素作为矿石分析的主要指标,通常情况下为单通道测试或双通道测试,本文采用了三通道同时测定的方法,可以很大程度节约分析时间和试剂成本。
    实验结果表明,应用聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)的Kylin S18原子荧光光度计可以同时测定进行矿石样品中的砷、锑和汞的含量测定。
简介
    本文应用吉天仪器的Kylin S18四通道原子荧光光度计,以盐酸-硝酸(5+3)的混酸为消解液,微波消解样品,然后采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)同时测定矿石中砷、锑和汞。实验结果表明:重复性在0.43%-1.47%范围内;线性相关系数均>0.999;对锌精矿、铜矿石标准物质进行了含量分析,砷、锑和汞的测定值在标准范围之内。
表1:实验所用仪器/设备/耗材/试剂

序号

仪器/设备/耗材

序号

试剂

1

吉天仪器Kylin S18 原子荧光光度计

1

砷标准溶液(GBW(E)080117)

2

微波消解仪

2

锑标准溶液(GBW(E)080545)

3

智能控温电加热器

3

汞标准溶液(GBW(E)080124)

4

分析天平(万分之一)

4

GBW07168(锌精矿成分分析标准物质)

5

超纯水仪

5

GBW(E)070073(铜矿石成分分析标准物质)

6

超声仪

6

浓硝酸(优级纯)

7

氩气(纯度≥99.99%)

7

浓盐酸(优级纯)

8

容量瓶(100mL)

8

氢氧化钾(优级纯)

9

比色管(25mL)

9

硼氢化钾(优级纯)

10

离心管(10mL)

10

硫脲(优级纯)

测试原理
    样品经微波消解后,用硫脲将五价砷还原为三价砷,五价锑还原为三价锑, KBH4在酸性环境下产生新生态氢,与样品中元素发生氢化反应,生成氢化物(汞为汞蒸气),通过氩气将氢化物(汞蒸气)导入原子化器中并在氢火焰中发生原子化,被测元素空心阴极灯作为激发光源,被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁,当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光,荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比,外标法定量。
实验结果
  标准曲线
    将混合标准使用液依次进样0.5 mL,1 mL,2mL,4mL,8mL和10mL,以元素浓度为横坐标,信号值为纵坐标绘制标准曲线,砷、锑和汞的线性见图1,图2,图3,线性及相关系数见表2。

图1:砷的标准曲线

图2:锑的标准曲线

图3:汞的标准曲线


表2:线性及相关系数表

元素

线性方程

相关系数R

A道(As)

Y=76.08X+45.696

0.9998

B道(Sb)

Y=428.81X+56.388

0.9995

C道(Hg)

Y=924.45X-37.83

0.9998

  重复性
    连续进7次标混合标准溶液1mL,重复性统计见表3。
表3:砷、锑和汞三种元素的重复性结果表

序号

信号值

A道(As)

B道(Sb)

C道(Hg)

1

6912.27

4123.66

8800.74

2

6962.85

4144.09

8916.28

3

6959.80

4172.73

8890.61

4

6952.27

4161.05

8937.38

5

6834.12

4135.47

8977.42

6

6937.90

4127.93

9123.34

7

6931.65

4153.69

9173.69

RSD

0.65%

0.43%

1.47%

  样品测试结果
表4:样品测试结果表

样品名称

测定值(mg/kg)

标示值(mg/kg))

A(As)

B(Sb)

C(Hg)

A(As)

B(Sb)

C(Hg)

铁矿-1

7.56

5.53

0.24

铁矿-2

7.89

5.74

0.23

锌矿-1

584.50

42.15

14.97

锌矿-2

582.92

43.71

14.73

铜矿-1

405.83

63.08

12.85

铜矿-2

400.56

65.04

13.31

GBW07168-1

687.17

140.80

539.21

640±60

132±13

560±80

GBW07168-2

681.04

139.85

535.87

GBW(E)070073-1

41.53

23.03

0.14

41.4±1.5

23.4±0.4

(0.15)

GBWE070073-2

40.38

23.03

0.14

结论
    测试结果表明:应用吉天仪器的Kylin S18原子荧光光度计可以较好的测定矿石样品中痕量的砷、锑和汞三种元素。线性关系良好(线性相关系数R均大于0.999);重复性好;矿石的测定值在标准范围之内。

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