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赛默飞色谱及质谱

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赛默飞液相色谱串联质谱法测定奶粉中的双氰胺

阅读:701      发布时间:2017-08-16
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双氰胺又名二氰二氨,缩写 DICY 或 DCD。是氰胺的二聚
体,也是胍的氰基衍生物。白色结晶粉末,可溶于水、醇、
乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。干燥时稳
定。双氰胺化肥,双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动,
使氮肥在土壤中的转化速度得到调节,减少氮的损失,
提高肥料的使用效率。农民普遍会在牧场使用双氰胺,
目的是防止硝酸盐等对人体有害的肥料副产品流入河流
或湖泊。新西兰的奶牛养殖是采取放养的方式,如果草
木干旱,奶农往往会使用一些肥料增强草木的抗旱性以
及肥力,这就造成了污染。而由于新西兰国内注重环保,
因此使用双氰胺对草木中的有害物质进行中和,这就导
致了残留的药品流入奶牛体内,造成奶品的污染。2013
年 1 月 25 日,新西兰牛奶中发现了有害物质—双氰胺。
虽然标准未对食品中的双氰胺*,但高剂量的双
氰胺对人体是有毒的。
奶粉中双氰胺的 LCMSMS 检测的难点在于:首先双氰
胺本身的分子量很小,极性很大,一般的 C18 柱保留
不住,其次婴幼儿奶粉的基质非常复杂,含有大量糖
类和蛋白质,必须有合适的前处理方法以获得更好的
净化效果。本实验选用 Thermo Scientific Syncronis HILIC
色谱柱配合 Hypercarb 净化柱,建立了双氰胺 LCMSMS
液相色谱串联质谱法测定奶粉中的双氰胺
Application Notes CM0095
周 亮
赛默飞世尔科技(中国)有限公司
的检测方法,结果显示该方法具有灵敏度高,重现性
较好等特点。

2.1 仪器与试剂:
TSuantum Ultra 三重四极杆串联质谱仪(赛默飞世尔科
技Thermo Fisher Scientific公司),配置有电喷雾电离源(ESI);
Dionex Ultimate 3000 RSLC 超高压液相色谱
标准品:双氰胺纯度大于 98%,内标双氰胺 - 15 N 4 纯度为
95%。用乙腈溶解并配制成 1.0 mg/mL 标准储备液,再根
据需要稀释成适当含量的混合标准工作液。其他试剂均
为 HPLC 色谱纯。

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赛默飞色谱及质谱

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