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液相色谱仪故障处理方法介绍

时间:2014-7-11 阅读:476
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液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。

液相色谱仪广泛应用于各种科研、生产领域中 ,在日常研究生产使用中我们会遇到一些问题,下面我们就介绍下液相色谱仪使用中常见故障的解决方式。


1、柱压高

原因:缓冲液盐分沉积于柱内;或者是样品污染沉积。

措施:如果是缓冲液盐分沉积于柱内,则用4050℃的纯水低速正向冲洗柱子,逐渐提高流速冲洗,柱压大幅度下降后再用常温纯水清洗,zui后用纯甲醇冲洗柱子30分钟。

如果是样品污染沉积导致,则用纯水反向冲洗柱子,再用甲醇冲洗,随后用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子,再用甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后用甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟。

2、气泡溢出

原因:主要是由于过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,内部霉菌繁殖形成菌团阻塞了过滤器导致。

措施:将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,利用超声清洗既分钟。或者将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中1236小时,再用纯水清洗,打开purge键清洗脱气,直到没有气泡冒出。打开泄压阀,打开泵,纯水冲洗过滤器1小时左右。

3、无压力指示,也无液体流过

原因:泵密封垫圈磨损;或大量气泡进入泵体。

措施:更换密封垫圈,或用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。

4、压力波动大,流量不稳定

原因:系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物。

措施:观察流动相的量,动相要充分脱气。如果是单向阀和阀座不能密封,则拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。

5、出峰不佳,峰分叉

原因:色谱柱被污染,或者柱头填料塌陷。

措施:色谱柱被污染则需清洗色谱柱。如果柱头填料塌陷或硬结,则去除硬结部分,冲新装入新填料。反复滴甲醇,压紧不锈钢杆,直至填满。柱头用甲醇冲洗干净。

6、峰面积重复性不佳

原因:进样阀漏液;或加样针不到位,或者是液量不足。

措施:更换进样阀垫圈。如果是加样针不到位,则将加样针插到底,液量不足则注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态。避免注射过浓的样品溶液。

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