衍生试剂的重要使用方法概述
时间:2017-2-16
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衍生试剂很多,简单的说:它能帮你将不能分析的样品通过衍生化试剂反应转化为可分析的化合物。衍生试剂比如有:烷基化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂类、荧光衍生化试剂、 紫外衍生化试剂、苯甲酰氯为衍生化试剂、羟基衍生化试剂、手性衍生化试剂、氨基衍生化试剂、气相色谱和液相色谱中常用的柱前衍生化方法、固相化学衍生化法.液相色谱法有甲醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙,衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集后,在一定温度下蒸发、浓缩,再以甲醇或乙腈溶解或稀释,zui后进行色谱测定。
虽然已有许多的衍生化试剂被使用,但是目前开发新的衍生化试剂仍然是一个活跃的研究领域,其主要目的是不断提高灵敏度和选择性以及扩大应用范围。
硅烷衍生试剂
硅烷基指*基硅烷Si(CH3)3或称TMS。硅烷化作用是指将硅烷基引入到分了中,一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时,由于含活性氢的反应位点数目减少,化合物的稳定性也得以加强。硅烷化化合物极性减弱,被测能力增强,热稳定性提高。
硅烷化在GC分析中用途zui大。许多被认为是不挥发性的或是在200~300℃热不稳定的羟基化合物经过硅烷化后成功的进行色谱分析。
硅烷衍生试剂作用同时受到溶剂系统和添加的催化剂的影响。催化剂的使用(如*基氯硅烷,吡啶)可加快硅烷衍生试剂的反应。确定好硅烷化反应的时间和温度至关重要。必须知道衍生化的转化速率,以实现对未知样品的定zui分析。硅烷化试剂一般都对潮气敏感,应密封保存以防止其吸潮失效。这些硅烷化试剂适用于范围较广,但如果使用过zui,则可能给火焰离子化检测器造成些麻烦。
*基硅烷是GC分析zui常用的通用硅烷化基团。引入此基团可改善色谱分离,并使得特殊检测技术的应用成为可能。
硅烷衍生试剂还可以用于对玻璃器具(如GC的内衬管)和色谱的担体进行去活化。
虽然已有许多的衍生化试剂被使用,但是目前开发新的衍生化试剂仍然是一个活跃的研究领域,其主要目的是不断提高灵敏度和选择性以及扩大应用范围。
硅烷衍生试剂
硅烷基指*基硅烷Si(CH3)3或称TMS。硅烷化作用是指将硅烷基引入到分了中,一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时,由于含活性氢的反应位点数目减少,化合物的稳定性也得以加强。硅烷化化合物极性减弱,被测能力增强,热稳定性提高。
硅烷化在GC分析中用途zui大。许多被认为是不挥发性的或是在200~300℃热不稳定的羟基化合物经过硅烷化后成功的进行色谱分析。
硅烷衍生试剂作用同时受到溶剂系统和添加的催化剂的影响。催化剂的使用(如*基氯硅烷,吡啶)可加快硅烷衍生试剂的反应。确定好硅烷化反应的时间和温度至关重要。必须知道衍生化的转化速率,以实现对未知样品的定zui分析。硅烷化试剂一般都对潮气敏感,应密封保存以防止其吸潮失效。这些硅烷化试剂适用于范围较广,但如果使用过zui,则可能给火焰离子化检测器造成些麻烦。
*基硅烷是GC分析zui常用的通用硅烷化基团。引入此基团可改善色谱分离,并使得特殊检测技术的应用成为可能。
硅烷衍生试剂还可以用于对玻璃器具(如GC的内衬管)和色谱的担体进行去活化。