全自动固相萃取仪是从液体处理平台衍生而来的一套固相萃取仪器,可在不值班的情况下自动运行固相萃取法。它包括固相萃取的活化、装载、清洗和洗脱步骤,以及样品的切换。现有技术分为单通道固相萃取仪和多通道固相萃取仪。固相萃取是目标物在固定相上的吸附和解吸/洗脱过程。因此,影响吸附和解吸/洗脱的因素将直接影响萃取效率,如填料类型、洗脱溶剂的强度、pH值、流速等。
1.填料:填料是固相萃取技术的核心,选择对目标物具有适中吸附性的SPE柱填料是确保检测准确的前提。当然针对同一种目标物,我们可以选择不同的柱料,但是要注意方法的调整。
2.洗脱溶剂的强度:固相萃取是固定相-填料与流动相-上样溶剂/洗脱溶剂对目标物的竞争吸附作用,所以在上样时,要选择有机溶剂含量或pH都合适的上样液,以避免目标物在上样时漏掉:而在洗脱时,也必须选择适合的洗脱溶剂度,即有机溶剂的含量或pH,以确保能将吸附在填料上的目标物*洗脱下来。
3.PH:对于离子交换固定相,被分析成分与干扰物质的pKa(等电点)各不相同。通过调节溶剂pH的大小,可以使固定相带电荷,被分析物带相反电荷,而使干扰物质不带申荷:或使固定相带申荷,干扰物质带相反申荷,而使被分析物不带电荷。
4.流速:上样流速和洗脱流速会影响吸附或解吸附/洗脱的效果,上样和洗脱的流速一般控制在1mL/min以内。对于大样量痕量样品的富集,如环境水样中有机物的富集,上样最大流速不超过5mL/min。除了以上的几个因素,一些操作步骤完成的情况,如活化的程度、淋洗步骤的抽干等,也会影响结果的回收率或重现。
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