一、量热仪校准核心步骤
温度校准
使用恒温水槽或标准温度计对比量热仪传感器读数，将偏差调整至±0.025℃以内。
高精度设备需通过磁性标准物质(如居里点材料)验证温度线性度。
压力校准
采用标准压力计对比仪器传感器，修正氧弹密封性(耐压≥20MPa)。
微反应量热仪需测试气密性，调整参数至误差<1%。
热量基准校准
使用苯甲酸等标准物质标定热容量，重复测试至相对标准偏差<0.1%。
采用蒸馏水热容量法验证仪器响应线性度。
二、关键参数调整
系统参数设置
在“系统”设置界面中，将光标移动到“煤炭”“生料”项内的所有参数都修改成0.000，按“有效”键存入。
输入苯甲酸标注的发热量(如26470J/g)，调整参数至符合标准值。
氧弹充氧压力
充氧过程中，确保压力缓慢上升并维持一定时间，避免充氧压力不足或过高导致点火失败或数据偏差。
搅拌时间与点火时间
校准时点火时间设为15分钟，搅拌时间适当延长，确保内筒温度稳定。
试验时点火时间设为5分钟，根据热容调整搅拌速度。
三、日常维护要点
氧弹维护
每次实验后，用超声波清洗氧弹，晾干后涂凡士林防锈。
每月更换氧弹密封圈，定期进行20.00MPa水压试验，使用时间不得超过一年(或不得超过5000次试验)。
电极检查
每月用酒精棉擦拭点火电极，阻值>10Ω时立刻更换。
仪器清洁
试验结束后，将内筒水排出，擦干保持清洁。
定期检查冷却系统(风冷/水冷附件)，防止传感器过热。
使用无绒布清洁样品舱，避免残留物影响热传导。
试验用水
使用蒸馏水，并定期更换，确保试验可靠性和成功率。
四、校准周期与记录
校准周期建议
高频使用设备：每200次测试或1个月校准1次。
常规设备：每季度校准，环境波动大时缩短周期。
校准记录
校准数据需存档，并标注操作人员、标准物质批号等信息。
校准后需进行重复性测试(同一标准物质3次测量RSD≤0.05%)。
五、环境控制
温湿度控制
记录环境温湿度(建议23±2℃、湿度<60%)，避免温度波动影响测量结果。
防干扰措施
仪器摆放在远离水源的位置，以防受潮。
实验过程中，避免有风对着设备吹(如风扇、空调出风口等)，防止实验基线不稳。
六、故障排查与优化
常见问题处理
氧弹漏气：检查密封圈是否磨损，更换密封圈或维护工具。
点火失败：检查点火丝是否绷直不弯曲，避免接触坩埚壁；检查氧弹密封是否涂硅脂后旋转3圈以上，听到“咔嗒”声才算锁紧。
数据偏差大：检查样品称量误差、环境温度波动、氧弹密封不严、校准周期过长等问题。
精度优化技巧
样品处理：固体样品研磨至80目以上，避免结块；液体/易挥发物密封称量，3秒内完成投样，减少挥发损失。
平行样测试：至少3组平行样，数据偏差>1%立刻重测。
环境补偿校准：室温波动>2℃时，重启仪器恒温系统，等待30分钟再测；海拔变化大的地区，手动输入当地气压值。
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