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精品啪啪一级免费视频 色谱填充柱产品特点及应用概述

时间:2025/3/25阅读:281
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色谱柱是气相色谱仪的关键部件之一,样品的分离是在色谱柱上完成的。对于气相色谱柱而言,一般分为填充柱和毛细管柱两大类,毛细管柱具有柱效能高,分析速度快,适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等;填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品。
 
  填充柱制备简单,选用合适的固定相是关键,色谱固定相大致分为固体固定相、液体固体相两大类。固体固定相一般是具有表面活性的固体吸附剂。液体固体相绝大多数是高沸点的有机化合物,称为固定液。固定相种类很多,因而具有广泛的选择性,选择合适的固定相有利于解决各类组分的分离分析的关键,因为直接影响色谱分析的成败与否。
 
  填充柱的填料可以是多孔性粒状吸附剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜,填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。对于反应、活性易吸附组份的分析时,可采用内壁钝化的材质,如:美国SilcoTek公司色谱柱将很好的解决这方面的问题。
 
  填充柱装柱过程中,根据不同的柱管形状可以选择不同的装柱方式。对于螺旋形色谱柱,可以用真空泵抽气的方法装填。若载体的机械强度较差,则装柱时只能轻敲和震动,若装柱的填料比较粘,则需用力振动。装柱时要注意不要让填料通过玻璃棉和纱布进入抽空系统中。
 
  填充柱的老化操作是制备填充柱的必要步骤,老化的目的是为了除去管柱内剩余的溶剂、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀、牢固地涂敷、分布于载体(担体)或管壁上,这样能使色谱柱分离效果更好、减少仪器的噪音和提高仪器的灵魂度。老化操作是在通入适合于分析的载气后,将柱温升至略高于操作温度或根据工作要求需要选择固定相允许的最高工作温度,老化时间根据不同固定相或工作性质要求来决定老化时间。
 
  色谱填充柱柱效受柱内、外因素影响,为使色谱柱达到最佳效率,除柱外死体积要小外,还要有合理的柱结构(尽可能减少填充床层以外的死体积)及装填技术。即使在柱中心部位和沿管壁部位的填充情况总是不一样的,靠近管壁的部位比较疏松,易产生沟流,流速较快,影响冲洗剂的流形,使谱带加宽(色谱峰展宽),这就是管壁效应。这种管壁区大约是从管壁向内算起30倍粒径的厚度。
 
  气相色谱的填充柱常用的种类包括醚类分析柱、农残分析柱、苯系物分析柱、溶剂残留分析柱、分子筛柱、高性能碳分子筛柱和高分子多孔微球分析柱等。


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