凯氏定氮仪 K-365
电位滴定法中检测限/定量限的确定
K-365 应用
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简介
检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别指从给定信号中能够检测到的最小值和可定量检测的较低值，且具有令人满意的置信水平或统计学意义。在本应用说明中，根据 DIN 32645 标准，确定了步琦 MultiKjel K-365的检测限和定量限。
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仪器
MultiKjel K-365 with Eco 滴定仪
分析天平（精度±0.1 mg）
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试剂
NaOH 32%，VWR（9913.9010）
BUCHI 2% 硼酸溶液，pH 值 4.65，含指示剂（11064972）
BUCHI 现成使用的 4% 硼酸溶液，pH 值 4.65，含指示剂（11064973）
0.01 mol/L硫酸标准溶液，滴定度 = 0.1002，VWR（95032.1000）
0.05 mol/L硫酸标准溶液，滴定度 = 0.04998，Supelco 公司（1.09074.1000）
0.1 mol/L硫酸标准溶液，滴定度 = 0.1001，VWR（30145.297）
0.25 mol/L硫酸标准溶液，滴定度 = 0.2502，VWR（30143.291）
HCl 0.1 mol/L，容量瓶配制溶液，滴定度 = 0.0999，VWR（31955.293）
为确保安全操作，请注意所有相关的材料安全数据表（MSDS）！
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实验流程
为确定检测限（LOD）/定量限（LOQ），需按以下步骤测定一定数量的空白样品：
4.1 蒸馏与滴定
请按照 表1 中所列参数进行蒸馏和滴定。MultiKjel 系统的准备可通过仅使用“PREP"选项卡来完成，该选项卡将预热和预冲洗步骤结合在一起，并至少包含一个额外的预冲洗步骤。只要保持“AutoDist"模式处于激活状态。
表 1：分别使用 MultiKjel 和 Eco Titrator进行蒸馏和滴定的参数
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结果
5.1 检测限（LOD）和定量限（LOQ）的确定
检测限（LOD）和定量限（LOQ）的测定采用了 DIN 32645 标准中的“空白法"。[1] 总共使用了 10 支空的 300mL 样品管来测定空白值。结果见 表2。
表2：空白测定结果
值得注意的是，通过保持 AutoDist 模式激活，在室温下使用样品管时，蒸馏时间会自动调整，从而导致蒸馏时间稍长，因此馏出液偏多，由于馏出液会稀释硼酸，预计滴定液的消耗量会更高。
用式(1)计算检测限（LOD）：
LOD = ᶲn;α • SD (1)
ᶲn：因子 3.0；取决于空白的数量（n = 10）和显著性水平（α = 0.01），SD：空白测定的标准偏差。
根据LOD可以计算定量限（LOQ），见式(2)，最终结果如 表3 所示。
LOQ = LOD • k = ᶲn;α • SD • k (2)
k : 3
表 3： 检测限（LOD）/定量限（LOQ）测量结果。
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结论
本文献的应用说明介绍了MultiKjel K-365，依照 DIN 32645 标准测定检测限（LOD）和定量限（LOQ）的方法。[1]
在此，对于低氮含量，发现其检测限（LOD）和定量限（LOQ）均低于 0.1 mg N，表现优异。通过使用 2% 硼酸溶液与 0.02 N 硫酸，获得了最佳结果，检测限为 0.004 mg N，定量限为 0.01 mg N。对于高氮含量（> 6.75 mg N）的情况，建议使用 4% 的硼酸溶液。[2] 尽管这种溶液会导致检测限（LOD）和定量限（LOQ）值升高，但由于氮含量增加，总体影响会有所降低。
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参考文献
DIN 32 645 Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze.
Kjeldahl Knowledge Base.
Kjel Line Operation Manual
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