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了解核磁共振波谱仪的各个组成部分
时间：2022-11-21
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核磁共振波谱仪主要用于分析有机物、无机物、高分子聚合物，天然药物，蛋白质等物质的基本化学结构、空间结构，代谢组学及化合物之间的相互作用。是物理学、化学、材料学以及生命科学等多学科研究物质成分、结构和动态的常规工具。
核磁共振波谱仪主要由工作站(即Topspin软件)、超导磁体单元和机柜三大部分组成。
1、工作站的维护 由于处于网络中的计算机容易受到病毒等因素的影响，从而造成软件崩溃和数据丢失等问题，因而不建议将软件安装在联网的计算机上.此外，应定期对计算机进行杀毒软件升级、数据备份，避免数据丢失.如需进行数据拷贝，建议使用专用的移动硬盘，并在连接之前预先格式化，避免可能的病毒传播。
2、超导磁体单元的维护
1）磁体的维护
对NMR谱仪来说，超导磁体单元的维护是极为重要的。由于超导是由线圈浸泡在低冷液氦(-269 ℃)中形成，因此维持超导的极低温环境是最为重要的，需要定期观察磁体中液氦和液氮剩余量，并及时进行添加。对Ascend 400 MHz磁体来说，磁体的设计已经极大程度地减少了制冷剂的挥发损失(液氦消耗量减少13%)，约5个月添加一次液氦即可。相较之下，液氮消耗量较高，约10天添加一次。仪器后台程序会在每天固定时间对液氦、液氮剩余量进行测量并记录。因此，管理员需及时关注，并根据消耗量的异常判断管路是否有堵塞，以便及时排查和处理。
由于磁体有很强的磁场(400 MHz，9.4 T)，对铁磁性的物质有强吸引力，该吸引力会在短距离内增大至无法控制的程度，而被突然吸到磁体中心，因此铁磁性物品(如手机、机械手表、钥匙等)、磁卡(如银行卡、校园卡等)，以及使用心脏起搏器或金属关节的人士禁止靠近磁体。
此外，由于样品的测试是在室温腔管中进行的，周围环境温度的改变对磁体中心频率的稳定性，磁体的稳定性均会产生影响，因此需保持环境温度的稳定。
2） 探头的维护
探头是核磁中较为关键，但同时也较为易损的部件。对探头的使用及维护应注意：(1)选用洁净无破损、划痕的核磁管，以免核磁管在磁体内发生断裂，污染损坏探头。 (2)核磁管型号较多，选用时需注意与探头匹配。不同场强磁体的探头无法替换使用，探头的频率范围和功能不同。我校使用5 mm 400 MHz PABBO宽带探头，其探头内部隔离样品和线圈的石英管内径只有5.4 mm，若样品管过粗或变形，容易卡在探头里而无法取出，甚至挤碎石英管(3)核磁管一定要插入转子中，并使用定深量筒控制好下端高度，避免核磁管过长进入探头时撞碎。此外，转子底部的O型圈长时间使用会发生老化，需及时更换。(4)长期使用的核磁管应定期更换，若使用时间过长，或在高温下干燥，管体容易磨损或变形，匀场效果变差，同时进入探头中可能会卡住甚至断裂。 (5)手动进样放入样品前，需先确认空压机有无正常开启，气流是否正常，若需做变/高温试验时需将压缩空气改为高纯氮气，以免造成线圈氧化。
3、机柜的维护
由于机柜中包含了NMR波谱仪相关的大部分电子硬件，特别是集成电路，这些均应在合适的温度和湿度范围内工作，因此需保证其处于良好的工作环境中。良好的工作环境要求无尘、恒温、防潮等。灰尘过多会造成电路板等接触不良或短路。温度过高不利于电子元器件的散热，可能烧坏电路板，过低可能会导致电子元件工作不正常。湿度过高容易造成器件生锈，或电路板上灰尘结块而短路，过低则容易产生静电。我校NMR波谱仪温度一般控制在23 ℃，湿度控制在30%~70%，保证了仪器在较好的状态下持续运行。此外，每三个月应拆下机柜侧面板上的防尘板，清理晾干后再装回。定期检查机柜中的风扇是否正常工作，如发现有异常，应及时维修或更换，以免散热不良引起故障。
为防止突然断电对仪器可能产生的影响，需配备UPS不间断电源，在断电几小时内保证仪器正常运行，为正常关机提供充足的时间。此外，学校同时配备了两台空调、两台抽湿机、两台空气压缩机，既保证了仪器在良好的环境下运行，又降低了辅助设备长时间运行带来的安全风险，延长附件的使用寿命。
核磁共振波谱仪主要由工作站(即Topspin软件)、超导磁体单元和机柜三大部分组成。
1、工作站的维护
1）磁体的维护
对NMR谱仪来说，超导磁体单元的维护是极为重要的。由于超导是由线圈浸泡在低冷液氦(-269 ℃)中形成，因此维持超导的极低温环境是最为重要的，需要定期观察磁体中液氦和液氮剩余量，并及时进行添加。对Ascend 400 MHz磁体来说，磁体的设计已经极大程度地减少了制冷剂的挥发损失(液氦消耗量减少13%)，约5个月添加一次液氦即可。相较之下，液氮消耗量较高，约10天添加一次。仪器后台程序会在每天固定时间对液氦、液氮剩余量进行测量并记录。因此，管理员需及时关注，并根据消耗量的异常判断管路是否有堵塞，以便及时排查和处理。
由于磁体有很强的磁场(400 MHz，9.4 T)，对铁磁性的物质有强吸引力，该吸引力会在短距离内增大至无法控制的程度，而被突然吸到磁体中心，因此铁磁性物品(如手机、机械手表、钥匙等)、磁卡(如银行卡、校园卡等)，以及使用心脏起搏器或金属关节的人士禁止靠近磁体。
此外，由于样品的测试是在室温腔管中进行的，周围环境温度的改变对磁体中心频率的稳定性，磁体的稳定性均会产生影响，因此需保持环境温度的稳定。
2） 探头的维护
探头是核磁中较为关键，但同时也较为易损的部件。对探头的使用及维护应注意：(1)选用洁净无破损、划痕的核磁管，以免核磁管在磁体内发生断裂，污染损坏探头。 (2)核磁管型号较多，选用时需注意与探头匹配。不同场强磁体的探头无法替换使用，探头的频率范围和功能不同。我校使用5 mm 400 MHz PABBO宽带探头，其探头内部隔离样品和线圈的石英管内径只有5.4 mm，若样品管过粗或变形，容易卡在探头里而无法取出，甚至挤碎石英管(3)核磁管一定要插入转子中，并使用定深量筒控制好下端高度，避免核磁管过长进入探头时撞碎。此外，转子底部的O型圈长时间使用会发生老化，需及时更换。(4)长期使用的核磁管应定期更换，若使用时间过长，或在高温下干燥，管体容易磨损或变形，匀场效果变差，同时进入探头中可能会卡住甚至断裂。 (5)手动进样放入样品前，需先确认空压机有无正常开启，气流是否正常，若需做变/高温试验时需将压缩空气改为高纯氮气，以免造成线圈氧化。
由于机柜中包含了NMR波谱仪相关的大部分电子硬件，特别是集成电路，这些均应在合适的温度和湿度范围内工作，因此需保证其处于良好的工作环境中。良好的工作环境要求无尘、恒温、防潮等。灰尘过多会造成电路板等接触不良或短路。温度过高不利于电子元器件的散热，可能烧坏电路板，过低可能会导致电子元件工作不正常。湿度过高容易造成器件生锈，或电路板上灰尘结块而短路，过低则容易产生静电。我校NMR波谱仪温度一般控制在23 ℃，湿度控制在30%~70%，保证了仪器在较好的状态下持续运行。此外，每三个月应拆下机柜侧面板上的防尘板，清理晾干后再装回。定期检查机柜中的风扇是否正常工作，如发现有异常，应及时维修或更换，以免散热不良引起故障。
为防止突然断电对仪器可能产生的影响，需配备UPS不间断电源，在断电几小时内保证仪器正常运行，为正常关机提供充足的时间。此外，学校同时配备了两台空调、两台抽湿机、两台空气压缩机，既保证了仪器在良好的环境下运行，又降低了辅助设备长时间运行带来的安全风险，延长附件的使用寿命。