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液相色谱系统清洗的具体步骤

阅读:2253      发布时间:2023-1-6
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  液相色谱系统的分离过程是储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
 
  液相色谱系统清洗的具体步骤:
 
  1、用甲醇冲洗系统,以等比例方式通过泵的所有管路。
 
  2、用水冲洗系统,以等比例方式通过泵的所有管路。
 
  3、以等比例方式通过泵的所有管路导入~30%v/v磷酸水溶液。以1mL/min流速洗大约一个小时。在冲洗期间活动所有的阀,包括:参比阀、进样阀及旁路阀等等。
 
  4.用水冲洗所有管路和系统。必要时用6N硝酸(HNO3)重复以上步骤。否则,跳到第7步。注意:硝酸是一个强紫外吸收溶液。除非绝对需要,不要做钝化程序。
 
  5.以等比例方式通过泵的所有管路导人6N硝酸水溶液(大约是40%)。以1mL/min流速洗大约一个小时。
 
  6.用水冲洗系统,仔细检查是否有任何渗漏,在冲洗期间反复活动所有的阀,包括:参比阀、进样阀及旁路阀等等。
 
  注意:如果你要用低于270nm的紫外波长作检测,则需要更大量水的清洗过程,不断的换新鲜水并活动各个阀(冲洗进样器,等)以便从系统中除去所有的痕量硝酸根离子。硝酸清洗后经常在几天之内都会观察到在低紫外波长下有负的基线漂移。勤换水和有耐心是尽快消除紫外本底的关键。
 
  7.返回到甲醇洗,然后继续用实验所需的溶剂冲洗。
 
  8.通过软件或接上电缆的方式重新使紫外检测器的自动回零功能恢复。

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