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HAAKE MiniLab——混炼机与反应器
HAAKE MiniLab是一款小型锥形双螺杆挤出机,兼具混合、挤出以及对熔体特性进行流变学分析等功能。其总填充体积为7毫升,适合应用于小批量混合昂贵的添加剂或者开发新型配方。
图1:HAAKE MiniLab和内部构造图
MiniLab配备了回流通道和旁通阀,回流通道包含狭缝毛细管流道和两个压力传感器,可用于熔体毛细管流变测量。利用旁通阀可以使设备在循环模式和挤出模式之间进行切换。
循环模式下,物料在回流通道中持续循环混合,可用于控制样品在混炼机中的停留时间;通过测量回流通道中的扭矩和压力,有效地监测反应过程。
挤出模式下,设备可作为小型挤出机进行小批量样品的挤出加工试验。
在此,我们介绍HAAKE MiniLab的三大功能应用案例。
01
HAAKE MiniLab用于共混
HAAKE MiniLab的一项核心功能是混合不同的聚合物或与不同添加助剂进行混炼。图2是LDPE和EVA共混物的挤出测试结果。通过一系列带有彩色母粒的图片,可以清晰地展示共混的原理。HAAKE MiniLab完全填充后,加入两颗色母粒。15秒后,色母粒到达回流通道。4分钟后,颜色痕迹向前移动并进入回流通道中间位置。7分钟后,轻微的色泽差异消失,材料实现均匀共混。

图2:LDPE和EVA共混物的挤出测试结果
02
HAAKE MiniLab作为反应器
由有机分子(如乳酸)制成的聚合物,可用于制造高强度且适应性强的植入物。但在传统挤出机中,很难达到所需的较长反应时间。借助HAAKE MiniLab,可以设定所需的反应时间,反应混合物(单体和催化剂)能够在循环回路中流动。
图3展示了通过压力曲线在线监测乳酸聚合反应的结果。由于反应物的黏度较低,初始阶段无法检测到压力信号。反应7.5分钟时第一压力传感器(p - D1)检测到压力信号,随后可以观察到扭矩增加。随后第二个压力传感器(p - D2)的压力信号也开始上升(此时回流通道已完全被聚合物填满)。20分钟后,p - D1和p - D2的压力保持恒定,表明反应结束。

图3:在线监测反应时间,乳酸聚合成
可生物降解聚合物(点击查看大图)
03
HAAKE MiniLab作为相对流变仪
HAAKE MiniLab的回流通道设计为狭缝毛细管。利用回流通道中的两个压力传感器,可以测量特定流动通道中的压力降,根据压力降和狭缝毛细管的几何形状,可以计算出剪切应力、剪切速率并得出不同螺杆转速下样品的相对黏度,得到样品的流动曲线。由于目前还无法实现螺杆转速与质量流量之间的绝对关联。因此,计算得到的剪切速率以及由此得出的黏度只能是相对值。
在下面的例子中,对PP进行了测试,研究停留时间对其流动特性的影响(图4)。将PP样品加入HAAKE MiniLab,装料完成后,立即在10种不同的螺杆转速下进行毛细管测试。经过一段时间的停留后,再次进行毛细管测试。图4表明,30分钟的停留时间导致熔体黏度在整个剪切速率范围内显著下降,这是由停留时间长导致聚合物降解引起的。

图4:停留时间对PP样品流动行为的影响
结论
利用HAAKE MiniLab可对聚合物、粉末状填料和液体物料混合、挤出,还能通过压力信号监测化学反应,也可通过毛细管流变对物料相对黏度进行比较。