主动溶剂调制提供了一种基于阀的方法来解决二维液相色谱中维 (1D) 与第二维 (2D) 溶剂系统不兼容的问题。

摘要 

二维液相色谱 (2D-LC) 方法开发中的一项重大挑战是维 (1 D) 与第二维 (2 D) 溶剂 系统不兼容。在充满挑战的分离系统组合中，2 D 中可观察到流穿峰、峰展宽或变形 峰等体积过载效应。主动溶剂调制 (ASM) 提供了一种基于阀的方法来解决该问题， 可提高 2 D 中的分离度和灵敏度。本篇技术概述阐述了 ASM 的原理，并展示其在两 种反相 (RP) 液相色谱分离组合及亲水相互作用液相色谱 (HILIC) 和 RPLC 组合中发 挥的作用。

结论 

2D-LC 方法开发中的一项重要挑战是 1 D 与 2 D 溶剂系统不兼容。对于 1 D 洗脱液中的 分析物在 2 D 色谱柱中保留性较低的分离 系统组合，2 D 中可能会观察到流穿峰、 峰展宽或变形峰等体积过载效应。主动溶 剂调制提供了一种基于阀的方法，在 2 D 色谱柱前用 2 D 流动相稀释 1 D 洗脱液，解 决了这一问题，从而实现了 2 D 色谱柱头 处的分析物集中。 

在 PAH 的 RPLC-RPLC 分析中，未使用 ASM 时将出现 2 D 峰展宽和变形峰。在 ASM 稀释因子为 2 的条件下使用 ASM 时，2 D 色谱柱头实现分析物集中，从而获 得了对称的 2 D 窄峰。在多肽的 HILIC-RPLC 分析过程中，未使用 ASM 的2 D 中出现了多 肽的部分流穿。在 ASM 稀释因子为 5 的条 件下使用 ASM 时，多肽实现了*保留。

参考文献 

1. Stoll, D. R.; Carr, P. W. Two-Dimensional Liquid Chromatography: A State of the Art Tutorial. Analytical Chemistry 2017, 89, 519-531 

2. Stoll, D. R.; et al. Active Solvent Modulation: A Valve-Based Approach To Improve Separation Compatibility in Two-Dimensional Liquid Chromatography. Analytical Chemistry 2017, 89, 9260-9267 

3. Li, D.; Jakob, C.; Schmitz, O. Practical considerations in comprehensive two-dimensional liquid chromatography systems (LCxLC) with reversed-phases in both dimensions. Analytical and Bioanalytical Chemistry 2015, 407, 153-167