校准荧光法溶解氧数字传感器是确保测量准确性的关键步骤，校准方法因传感器型号和应用场景而异。以下是通用校准流程、不同校准方式的操作要点及维护建议，帮助用户根据需求选择合适的校准方法：

一、校准前的准备工作

确认校准条件

环境温度：校准需在稳定室温（20±5℃）下进行，避免温度剧烈变化影响荧光信号。

校准工具：

空气校准：清洁的容器（如烧杯）、蒸馏水 / 去离子水。

两点校准（零点 + 饱和点）：需脱氧溶液（如亚硫酸钠溶液）、曝气装置（如气泵）。

传感器状态：确保探头清洁无附着物（必要时用软布或棉签擦拭荧光帽，避免刮伤涂层）。

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不同品牌传感器校准步骤可能有差异（如哈希 LDO 系列支持自动校准，禹山 Y5040 需手动操作），需严格按厂商指引执行。

二、常见校准方法与操作步骤

1. 空气校准（单点校准，适用于日常维护）

原理：利用空气中的氧气在水中的饱和溶解氧值（理论值）校准传感器。
操作步骤：

取干净容器，装入蒸馏水或去离子水（避免杂质影响），水面距离容器顶部保留 2~3 cm 空间。

将传感器探头浸入水中，确保荧光帽完权浸没且无气泡附着（可轻晃容器排除气泡）。

在传感器菜单中选择 **“空气校准" 或 “饱和校准"**，等待仪器自动读取稳定值（通常需 2~5 分钟）。

校准完成后，仪器会自动将当前测量值修正为理论饱和溶解氧值（根据温度、气压计算，如 20℃、1 个大气压下为 8.9~9.1 mg/L）。

适用场景：

日常快速校准（如水产养殖每日一次）。

传感器未受严重污染或长时间未使用后的简易校准。

注意事项：

若海拔＞500 米，需手动输入当前气压值（传感器默认 101.3 kPa），否则饱和值计算偏差可达 ±0.5 mg/L。

蒸馏水需现用现配，避免久置吸收空气中的二氧化碳影响 pH 值。

2. 两点校准（零点 + 饱和点，适用于高精度需求）

原理：通过脱氧溶液（零点）和饱和溶解氧溶液（饱和点）两点校准，消除传感器漂移和环境干扰。
操作步骤：

步骤 1：制备零点溶液（脱氧水）

化学法：向蒸馏水中加入过量亚硫酸钠（Na₂SO₃）和少量氯化钴（CoCl₂，催化剂），搅拌均匀后静置 5 分钟，此时溶解氧接近 0 mg/L（需在 30 分钟内使用）。

物理法：用高纯氮气（99.99%）通入蒸馏水 30 分钟以上，直至溶解氧＜0.5 mg/L。

步骤 2：制备饱和溶液

向蒸馏水中通入清洁空气（或曝气）至溶解氧稳定（通常＞8 mg/L，具体值由温度决定）。

步骤 3：校准操作

将传感器浸入零点溶液，选择 **“零点校准"**，等待读数稳定后确认（通常需 3~5 分钟）。

用蒸馏水冲洗探头，擦干后浸入饱和溶液，选择 **“饱和校准"**，等待读数稳定后确认（仪器会自动拟合两点直线）。

适用场景：

实验室精密测量（如科研实验）。

传感器长时间使用后（如每季度一次）或更换荧光帽后。

优势：相比单点校准，两点校准可修正传感器在低氧和高氧区间的双重误差，尤其适用于污水处理（需监测 0~2 mg/L 低氧区）或富氧水体（如＞10 mg/L 的曝气池）。

3. 自动校准（适用于在线监测系统）

原理：通过集成校准池、电磁阀和标准溶液，实现无人值守自动校准（如每 24 小时一次）。
操作流程：

系统触发校准指令后，传感器自动浸入校准池中。

先注入脱氧溶液进行零点校准，再注入饱和溶液进行饱和点校准。

校准完成后，自动冲洗探头并返回测量位置。

典型设备：

哈希（Hach）LDO Probe + SC200 控制器。

赛莱默（Xylem）YSI 6600V2 多参数探头（支持自动两点校准）。

适用场景：

饮用水源地在线监测、工业废水处理等需要高频校准的场景。

减少人工维护成本，确保数据连续性。

三、校准频率与触发条件

四、校准失败的常见原因与解决方法

校准值与理论值偏差过大（＞±10%）

可能原因：

荧光涂层老化（使用超过 2 年，信号衰减）。

探头污染（附着藻类、油污，需用 10% 盐酸溶液浸泡 5 分钟后冲洗）。

温度传感器故障（显示温度与实际水温偏差＞2℃）。

解决方法：更换荧光帽、撤底清洁探头或联系厂商维修。

校准过程中读数不稳定

可能原因：溶液搅拌不充分、气泡附着在荧光帽上。

解决方法：校准前轻晃容器排除气泡，或使用磁力搅拌器保持溶液轻微流动（避免剧烈搅拌产生溶解氧波动）。

两点校准后低氧区误差仍大

可能原因：零点溶液制备失败（溶解氧未降至 0.5 mg/L 以下）。

解决方法：检查亚硫酸钠纯度（需分析纯），或改用氮气曝气法制备零点溶液。

五、校准记录与质量控制

建立校准台账

记录每次校准的日期、校准方式、校准前后误差、环境参数（温度、气压）及维护人员，便于追溯和分析传感器性能变化。

示例表格：

定期第三方计量

对于用于环保监测、食品加工等合规性场景的传感器，建议每年送计量机构进行精度标定，获取校准证书（如中国计量科学研究院）。

总结

荧光法溶解氧传感器的校准需遵循 “场景适配、定期维护、数据可溯" 原则：

日常快速校准选择空气校准，确保基础准确性；

高精度需求采用两点校准，覆盖全量程误差修正；

在线系统优先配置自动校准功能，减少人工干预。
校准过程中需特别注意荧光涂层的状态和环境参数（温度、气压、盐度）的修正，发现异常及时维护，避免因误差累积导致决策失误。