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液相色谱柱封端与不封端对检测结果有哪些影响?

时间:2022-8-18阅读:537
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  液相色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同还有使用熔融硅或玻璃衬里的,用于细管柱。色谱柱两端的柱接头内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,取决于填料粒度,目的是防止填料漏出,柱内径一般是根据柱长、填料粒径和折合流速来确定,目的是为了避免管壁效应。
  液相色谱柱封端与不封端对检测结果有哪些影响?
  1)由于空间位阻效应,较大的硅烷分子不可能与载体表面上较小的硅羟基全部发生反应,因此残余羟基是不可避免的,当使用双或三官能团硅烷化试剂时,还会产生新的硅羟基。
  这些残余羟基,特别是在反相填料的情况下,对产品的性能影响很大,它可以减小表面的疏水性,对极性化合物,特别是碱性溶质产生二次化学吸附,而残余羟基浓度的变化又是产品性能不重复的重要原因。
  所以除对键合反应本身进行改进之外,键合反应结束后,一般都要用三甲基氯硅烷或六甲基二硅胺等小分子硅烷进行处理,即封尾(封端),以尽量减少残余硅羟基,这对提高键合相填料的稳定性是很重要的。
  2)另一方面,也有一些色谱柱是不封尾的,以使其与水系统流动相有更好的“湿润”性能,在一定的条件下可以对分析某些极性化合物的分析提供更好的分离效果。

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