背景材料
美国药典委（United States Pharmacopeial Convention Inc.，USP）1与ChP包括对水的TOC（Total Organic Carbon）含量的要求。为符合此项规定，选择TOC分析仪时，几项内容必须考虑。基础的考虑是TOC分析仪是否符合USP要求，能够有效测定TOC。
规定的要求之一是保证难于氧化的有机化合物与易氧化物能够同等程度被氧化，使用保证二者均能定量的TOC分析仪。USP与ChP选择苯醌作为系统适用性化合物，蔗糖作为标准，或易于氧化的物质2。当TOC成功测定蔗糖与苯醌时，这表明TOC测定能够有效地监测广泛范围的有机化合物。
本文阐述了使用Sievers 800型TOC分析仪测定苯醌与蔗糖的结果。数据清晰地表明Sievers 800能够象测定标准溶液蔗糖一样，同样有效地准确测定USP系统适用性化合物苯醌。
通过对比苯醌溶液与蔗糖溶液的TOC回收率，进行测定。USP与ChP规定可以接受的比率，用百分比表示，为85%至115%。系统适用性化合物—苯醌，被认为是有些难于控制的化合物，因此苯醌的测定对商用的TOC分析仪采用的氧化方法提出了挑战。
对此研究，使用被广泛接受的校准参考物质邻苯二甲酸氢钾（KHP）校准了Sievers 800 TOC分析仪。使用《Sievers 800 操作手册》中阐述的标准协议，完成此校准。此次校准可以在约一年的时间内保持稳定。
定量准确度使用USP推荐的标准溶液确认。蔗糖溶液配制为500 ppb C，在进一步测定前，在不连续的三天内测定。图1表明了所有三天的蔗糖的平均响应值。对这些测定，蔗糖的响应为*，说明仪器被准确校准。
蔗糖测定后，每天测定三个不同浓度的苯醌溶液。（USP与ChP要求分析500 ppb C的苯醌溶液。）这些测定的结果也表示于图1中。这些三种不同浓度的数据表明在应用范围内仪器对苯醌有线性响应。
表1 使用Sievers 800型TOC分析仪测定对-苯醌与蔗糖的TOC数据
| 序号 | 对-苯醌250 ppb | 对-苯醌500 ppb | 对-苯醌750 ppb | 蔗糖500 ppb |
| 1 1 1 1 1 | 253 254 254 254 254 | 505 504 505 504 502 | 755 755 755 755 754 | 500 500 500 501 501 |
| 平均值± 3σ | 253.8 ± 1.3 ppb | 504 ± 3.7 ppb | 754.8 ± 1.3 ppb | 500.4 ± 1.6 ppb |
| 2 2 2 2 2 | 254 255 254 254 255 | 509 510 507 508 509 | 763 764 764 764 764 | 499 499 497 498 499 |
| 平均值± 3σ | 254.4 ± 1.6 ppb | 508.6 ± 3.4 ppb | 763.8 ± 1.3 ppb | 498.4 ± 2.7 ppb |
| 3 3 3 3 3 | 244 245 248 246 244 | 492 491 491 491 491 | 736 737 737 736 737 | 505 504 505 506 505 |
| 平均值± 3σ | 245.4 ± 5.0 ppb | 491.2 ± 1.3 ppb | 736.6 ± 1.6 ppb | 505.2 ± 2.5 ppb |
苯醌测定的准确度与度非常优异。苯醌溶液的平均回收率为101%。三天里九个独立配制的溶液的全部结果给出苯醌的回收率为99—102%。五次重复测定同一个500 ppb C苯醌溶液，给出标准偏差范围为0.43—1.23 ppb（见表1）。
这些数据表明Sievers 800型使用的氧化反应器的氧化效力。使用800型可提供的温和的氧化条件获得苯醌的回收率。仅使用紫外灯就可以*氧化，要获得蔗糖或苯醌的*回收率，均不需要过硫酸盐氧化剂。这与Ionics仪器公司所建议的，对于TOC浓度低于1 ppm的情况，均不需要过硫酸盐氧化剂，是一致的。
Sievers 800 TOC分析仪针对USP与ChP规定的TOC测定有着优异的表现。蔗糖与苯醌的回收率均超出了USP与ChP的要求。使用正确配制的参考物质，响应效率（500 ppb C的苯醌对蔗糖的回收率比）为*。使用800型，能够以优异的重现性，准确定量苯醌与蔗糖。这样，此分析仪的优异的表现可以使用户能持续地满足USP与ChP的要求。
这是理想的响应效率，表明了对易于氧化的物质与难于氧化的物质可以达到相同的回收率，并且很好地落在USP与ChP指明的85—115%范围。
参考文献
1. USP <643> Total Organic Carbon, Pharmacopeial Forum, Jan-Feb. 1996, Volume 22, Number 1, page 1842.
2. Draft of In-Process Revision scheduled to appear in Jan./Feb. edition of Pharmacopeial Forum.
3. Also Quinone, 2.5-Cyclohexadiene-1,4-dione, and 1,4-benzoquinone. This compounds has a molecular weight of 108.09. The theoretical carbon content of this compound is 66.67% (Merck Index Eleventh Ed., 8108)
4. 《中华人民共和国药典》2010年版，国家药典委员会编，中国医药科技出版社，《注射用水》，二部第500页；《附录VIII R 制药用水中总有机碳测定法》，附录67页。
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