索氏提取脂肪测定仪的注意事项
FT40索氏提取脂肪测定仪主要应用于食品、饲料、油料、清洁剂、聚合物、药品、石化产品、土壤、污泥等样品中粗脂肪含量的快速测定。
索式提取法注意事项:
(1)样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品,否则重做。
(2)放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则乙m不易穿透样品,使脂肪不能全部提出,造成误差。
(3) 碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理,等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。
(4) 提取时水浴温度不能过高,一般使乙m刚开始沸腾即可(约45℃左右),回流速度以8-12次/时为宜。
(5) 所用乙m必需是无水乙m,如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出,造成误差。
(6) 若用干样品测定脂肪,可按下式计算原来样品脂肪的含量
脂肪(%)= (W1-W2)(100-A) / W
A— 100克样品中水分的含量(g)
(7) 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样不仅可以防止空气中水分进入,而且还可以避免乙m挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空气的污染,如无此装置,塞一团干脱脂棉球亦可。
(8)如果没有无水乙m可以自己制备,制备方法如下:在100ml乙m中,加入无水石膏50克,振摇数次,静止10小时以上,蒸馏,收集35℃以下的蒸馏液,即可应用。
(9)将提取瓶放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙m易与空气形成对流,这样干燥迅速。
(10)如果没有乙m或无水乙醇时,可以用石油醚提取,石油醚沸点30-60℃为好。
(11)使用挥发乙m或石油m时,切忌直接用火源加热,应用电热套、电水浴、电灯泡等。
(12) 这里恒重的概念有区别,它表示最初达到的低重量,即溶剂和水分*挥发时的恒重,此后若在继续加热,则因油脂氧化等原因会导致重量增加。
(13) 在干燥器中的冷却时间一般要一致。