实验目的
1。用电导法测定乙酸乙酷皂化反应速率常数:
2。进一步掌握电导率仪的使用方法。
实验原理酸在碱性介质中的水解反应习惯上称作皂化。乙酸乙酶在皂化反应如下式所示:NaOH+CH,COOC,H,CH,COONa+C,H,OH为二级反应,速率方程为:
y=&=K,(a-x)(b-x)dt
式中,a、b为NaOH、CHCOOCH的起始浓度,ax、bx和x表示反应任一时刻t时NaOH、CH,COOC,H_和皂化产物CH,COONa、C,HOH的浓度。为方便起见,在设计实验时使a=b,反应速率方程简化为:
=K,(a-x)dt
时间NaOH
0
0
06
a-X
CH,COOC,H.CH,COONaC,H.OH
8
a-X
0
8
0
浓度可用化学方法测定,从而算得反应速率常数K,K,也可以用物理方法直接测定。一般说来,化学方法比较繁杂,物理方法简捷和准确。本实验采用电导法。根据是:(l)溶液中OHT的电导率比CH,COO大很多且随反应得进行而减少,整个体系电导变化明显:(2)稀溶液中各强电解质得电导率与其浓度成正比:(3)溶液总电导率等于冬电解质电导率之和。于是,
浓度可用化学方法测定,从而算得反应速率常数K,,K,也可以用物理方法直接测定。一般说来,化学方法比较繁杂,物理方法简捷和准确。本实验采用电导法。根据是:(l)溶液中OHT的电导率比CH,COO大很多且随反应得进行而减少,整个体系电导变化明显:(2)稀溶液中各强电解质得电导率与其浓度成正比:(3)溶液总电导率等于冬电解质电导率之和。于是,
0=Aa
0.=A4
o=A(a-x)+Aa
式中,A;、A,是与温度、溶剂、电解质性质有关的比例常数,o。为反应开始和终了时溶液的电导率(反应开始时只有NaOH导电,终了时只有CH,COONa导电);,是时间时溶液的总电导率。由此三式得:
实验步骤2
1.配制乙酸乙酷溶液,其浓度要与标准NaOH溶波相同。室温下乙酸乙酷密度为0.9,要配制
88.06c
250ml溶液需纯乙酸乙酷Vml,4x0.9,c为标准NaOH溶液浓度,88.06为乙酸乙酷摩尔质量。用吸量管吸取Vml乙酸乙酷移入盛有适量水的250ml容量瓶中稀释至刻度。2.用移液管吸取标准NaOH溶液25ml置于干燥的锥形瓶中并用纯水准确稀释1倍,放入25C恒温槽恒温5min。开启电导率仪电源预热10min,将电导电极插入溶液浸没铂片。电导率仪“常数"置于1.0,“温度"置于25C,“量程"置于X103红档。选择开关置于“校正",调节“校正"旋钮使指针指向满度,然后开关置于“测量",该指针在红字标度之数值。测三次取平均值。此值即
为反应开始时(零时)的电导G3,用移液管吸取25ml标准NaOH溶液和25ml亿酸乙酷溶液分别置于干燥的锥形瓶中,此二锥形瓶同时放入25C恒温槽内恒温。5min后将一瓶中的溶波倒入另一瓶内混合,再将混合的溶液倒回前一瓶内,如此反复二、三次可认为二溶波已混合均匀。二溶波混合后仍放回恒温槽恒温。当二溶液刚混合时开启秒表计时,至6min测定溶液电导,以后每隔2min测一次,12min后每4min,40min后每隔6min,至64min测定结束,共测十五个数据。