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挥发分的测定方法的核心步骤和技术要点有哪些?
阅读:210 发布时间:2025-5-23挥发分的测定方法的核心步骤和技术要点
挥发分的测定方法可综合归纳为以下核心步骤与技术要点:
一、 核心测定步骤
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样品制备
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采用粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样,称量 1±0.01g (精确至0.0001g),置于已恒重的带盖瓷坩埚中并摊平。
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需预先测定煤样水分含量(MadMad ),确保后续计算准确。
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隔绝空气加热
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将坩埚放入 900±10℃ 马弗炉的恒温区内加热
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使用带盖坩埚隔绝空气,避免有机物氧化燃烧干扰挥发分释放。
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冷却与称量
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加热结束后取出坩埚,空气中冷却约5分钟,再移入干燥器冷却至室温后称量焦渣质量。
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质量差扣除水分后即为挥发分产率:Vad=m1−m2m1×100%−MadVad =m1 m1 − m2×100%− Mad 其中 m1m1 为原始煤样质量,m2m2 为焦渣质量。
二、 关键仪器设备
设备名称 |
技术参数 |
作用 |
瓷坩埚(带盖) |
总质量 15-20g ,材质致密,盖子密封性良好 |
隔绝空气加热,防止氧化 |
马弗炉 |
恒温区温度波动 ±10℃ ,配备热电偶校正功能,每年校准恒温区 |
提供稳定高温环境确保热解条件一致性 |
干燥器 |
内置变色硅胶或其他干燥剂 |
快速冷却样品并防止吸湿 |
三、 重要注意事项
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温度控制
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炉温须严格在 900±10℃ 范围内,温度不足或过久会导致挥发分产率偏差。
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马弗炉温度恢复能力需达标。
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操作规范
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每次试验放置相同数量坩埚,确保热容量一致。
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焦渣特征需按标准分类记录(如粉状、黏着等),辅助分析煤的热解特性。
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数据修正
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结果需换算为 干燥无灰基 (VdafVdaf ),消除水分和灰分干扰:Vdaf=Vad100−Mad−Aad×100%Vdaf =100− Mad − Aad Vad ×100%AadAad 为煤样灰分含量。
该方法通过严格的热解条件和规范化操作,确保挥发分数据可比性,为煤质分类及燃烧性能评估提供核心依据。
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