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顶空进样瓶的正确操作方法带您快速了解下

阅读:2771      发布时间:2022-4-8
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  顶空进样瓶介绍:
 
  顶空进样技术是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对包谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
 
  顶空进样瓶以玻璃材质为主,极少是塑料材质。一次性使用的进样瓶成本高、浪费大、对环境污染严重,大多实验室都是将进样瓶清洗后重复利用。目前,实验室常用清洗进样瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗涤剂、有机溶剂及酸碱洗液,然后用定制的小试管刷洗。这种常规的刷洗法缺点很多,洗涤剂和水的使用量大,洗涤用时长,容易留有死角,如果是塑料进样瓶,易在内部瓶壁留下刷痕,占用大量人力资源。对于脂质和蛋白质残留污染严重的玻璃器皿,采用碱性裂解液进行清洗,会取得良好的效果。
 
  顶空进样瓶的操作方法:
 
  1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。
 
  2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。
 
  3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。
 
  4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。
 
  5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。
 
  6、吹洗30s后完成本次进样。
 
  顶空进样瓶技术的原理是将液体样品或者固体样品放置在一个密闭的玻璃样品瓶中,并保持样品瓶中的样品上方留有一半以上的气体空间,在恒定的温度下使两相达到平衡后,直接抽取样品瓶中的顶空气体注入到气相色谱仪中,进行色谱分离和测定。而进样口的隔垫一般为硅橡胶,其作用是防止漏气。

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