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气相色谱仪进样重复性差的真正原因
阅读:6001发布时间:2019-2-19
实验室中使用气相色谱进行分析的时候,重复性是一个非常关键的数据,对分析结果的性影响很大。在实际的实验分析中,操作人员往往会遇到重复性不好的情况,严重影响了气相色谱的定量分析。
本文就来为大家分析气相色谱仪重复性差的原因。
原因1、衬管和样品汽化。如果衬管使用的不合理,比如应使用分流衬管却使用了不分轮流衬管,在一定程度上会影响重复性;其次就是样品气化的不均匀,也会对重复性产生影响,且影响较大。
另外,很多时候,气相色谱的重复性不好,很少是仪器本身的问题,比如进样口设计有缺陷、机械阀或EPC故障等,一般都不会有太大问题,更多情况下是操作细节和个人手法的问题。
原因2:进样垫。如果进样垫过松,会感觉进样时毫无阻力,拔针时又有气体反冲的感觉,造成重复性差;如果进样垫过紧,进样针比较难插入进样垫中进样,也会造成重复性差,还容易造成针头弯折等情况。
总之,进样垫的松紧程度对气相色谱的重现性,尤其是毛细柱的重现性影响较大,填充柱也会有影响。实验操作人员在具体操作的时候,应该根据个人经验进行合理的把握。
原因3:样品溶剂。除了仪器硬件的原因之外,有时候样品的处理对重现性也会有影响。比如溶剂选择不合适拖尾严重,会影响到重现性。
原因4:进样系统。由于操作人员的人为误差,在进样的时候可能会出现进样量不、进样速度不等、进样针污染等现象,也会影响到气相色谱的重现性。
条件允许的话,尽量选择自动进样器,程序设置好进样的各种参数,用智能化来代替人工进样,这样才能更好的进样的性和性。
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