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气相色谱进样时应该注意的一些问题
阅读:4656发布时间:2019-1-24
气相色谱进样,就如同手动医院里的护士打针,有的可以让患者在不知不觉中完成了注射,而有的则会让患者感到痛苦。气相色谱进样的好坏,直接影响着分析的结果。现在就来为大家分析气相色谱进样应该注意的一些问题:
1.注射速度快
注射速度慢是会使样品的汽化过程变长,导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。因此要注意注射样品所用时间及注射器在汽化室中停留的时间要进行合理的把控,且每次注射的过程越重现越好。
2.取样而重现
取样量要,抽取样品的速度要重现,以进样的重现性。特别是黏度大的样品,要避免在注射器中形成气泡。
3.避免样品之间的相互干扰
如果进样时注射器内有上一个样品的残留组分,就会干扰下一个样品的分析,带来定量误差。常用的做法就是洗针,用样品溶剂和样品反复洗针。
4.选用合适的注射器
气相色谱仪分析中常用的是10μL微量注射器,其进样量一般不要小于1μL。如果进样量要控制在1μL以下,就应采用5μL或1μL的注射器。
5.减少注射歧视
所谓注射歧视是指注射针插入气相色谱仪进样口时,针尖内的溶剂和样品中的易挥发组分首先开始汽化。进入色谱柱的样品中的高沸点组分含量可能低于实际样品,从而造成定量分析的误差。
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