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液相色谱柱使用一段时间后出现肩峰,怎么处理?

阅读:11845          发布时间:2019-11-4

第1期 |色谱柱使用一段时间后出现肩峰,怎么处理?

在流出曲线或吸收曲线的峰上出现的不成峰形的小曲折(deflection),形状类似肩膀,故称为肩峰,这是对于曲线形状的一种描述。

Question:

色谱柱使用一段时间后出现肩峰,怎么处理?

Lubex:

多种原因可导致出现肩峰,可从以下方面考虑。

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检查色谱柱是否虚接,虚接后会造成锋均展宽且拖尾等现象。

个别峰出现肩峰,考虑是否色谱条件不合适导致,调节流动相增大保留能力,提高分离度。反相的话基本上是减小一下流动相中有机相比例,正相的话就要增大流动相中弱极性成分的比例了。

▲▲

谱图中所有峰均出现肩峰,考虑污染导致。可加大洗脱强度冲洗色谱柱,对于反相柱:甲醇-乙腈-异丙醇-甲醇冲洗;另外考虑到柱头污染,还可反冲,需注意应断开检测器小流速冲起。

时间久的关系会影响色谱峰的峰型和状态。

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