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液相色谱分析所有峰非常小解决办法
阅读：4297发布时间：2019-8-6
当液相色谱仪分析中由于进样引起的所有峰非常小，甚至无峰的现象，可以转动手柄，观察手柄锁链的轴，根据观察现象进行排除：
1、如果轴不转动，旋钮总成在轴上打滑，解决办法是将手柄后部的两个固定螺丝拧紧在轴的平板上。第三个螺丝孔是用于进行轴上再定位的，因此只需要在任一位置拧紧两个螺丝即可。
2、如果轴转满60°，在进样位置，以冲洗方式充满针管，切换至取样并插入注射器（针管会出现少量溶剂）。一边进样，一边观察针管和放空管。
①如果进样时，溶剂流出针管，而放空管没有或只有很少量而得溶剂流出，说明样品溶液没有进入定量环，是针密封出故障或放空管堵塞；确认所用的针正确无误，如果放空管被堵塞，应对其进行清洁，按前述方法测试调节针密封。
②如果溶剂未从针管流出，而从放空管流出，说明样品溶液正在进入定量环，在取样位置时，转子密封圈吧的端口交叉划伤会导致流动相漏进定量环，置换出样品溶液。
确认方法：将5倍定量环体积的样品溶液冲入定量环并立即注射，这样，即使有液体漏入定量环，也至少要注射某些样品溶液，观察峰。再次进样。过一段是时间后切换至进样位置，使之有足够的时间泄露并置换出大量样品溶液，注射并观察峰。如果液相色谱仪峰小了很多，证明有泄露。如果泄露严重，需要在取样位置且注射器插入的状态下，观察放空管的泄露情况，解决办法是更换液相色谱仪转子密封圈。
1、如果轴不转动，旋钮总成在轴上打滑，解决办法是将手柄后部的两个固定螺丝拧紧在轴的平板上。第三个螺丝孔是用于进行轴上再定位的，因此只需要在任一位置拧紧两个螺丝即可。
2、如果轴转满60°，在进样位置，以冲洗方式充满针管，切换至取样并插入注射器（针管会出现少量溶剂）。一边进样，一边观察针管和放空管。
①如果进样时，溶剂流出针管，而放空管没有或只有很少量而得溶剂流出，说明样品溶液没有进入定量环，是针密封出故障或放空管堵塞；确认所用的针正确无误，如果放空管被堵塞，应对其进行清洁，按前述方法测试调节针密封。
②如果溶剂未从针管流出，而从放空管流出，说明样品溶液正在进入定量环，在取样位置时，转子密封圈吧的端口交叉划伤会导致流动相漏进定量环，置换出样品溶液。
确认方法：将5倍定量环体积的样品溶液冲入定量环并立即注射，这样，即使有液体漏入定量环，也至少要注射某些样品溶液，观察峰。再次进样。过一段是时间后切换至进样位置，使之有足够的时间泄露并置换出大量样品溶液，注射并观察峰。如果液相色谱仪峰小了很多，证明有泄露。如果泄露严重，需要在取样位置且注射器插入的状态下，观察放空管的泄露情况，解决办法是更换液相色谱仪转子密封圈。
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