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广州同谱实验仪器有限公司
主营产品： kromasil色谱柱,通用石墨管,SPE固相萃取小柱 |
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2019-1-7 阅读(3029)
峰型拖尾的常见原因及解决方法如下：
1、色谱柱问题
（1）色谱柱被污染。如果是因为色谱柱被污染导致了问题的出现，则应按照相关方法冲洗色谱柱。如果这样做仍不能使问题得到解决，则需更换色谱柱。
（2）色谱柱柱效下降。如怀疑因色谱柱柱效降低导致，则要用一支柱效好的色谱柱更换当前色谱柱，然后用一系列标准样品进行测试，比较保留时间的重复性，如果保留时间是重复的，则表明原来的色谱柱柱效已经下降，需更换色谱柱。如果保留时间不稳定，则问题可能出在流动相混合不均匀、溶剂或保护柱、在线过滤器被污染等。
（3）如果系统中使用了保护柱，在测试柱效时应将其卸下。保护柱也可能是污染源，所以在更换色谱柱的时候有必要将保护柱一同更换。
2、保护柱问题
更换被污染的或者柱效下降的保护柱后再测试色谱柱的柱效，正常情况下柱效应该是上升的。如果不是，应按照前面讨论的方法检查色谱柱是否被污染或柱效是否下降。
3、进样阀问题
阀漏液或出现故障、进样口堵塞或损伤均可造成峰拖尾，此时应做相应的维修处理。
4、检测器问题
检查检测器的时间常数设定是否正确，如果设定不正确，需要做必要的调整。
5、样品问题
样品超载问题：减少进样量，若色谱峰拖尾没有改善，则是其它问题导致；
样品溶剂不合适：尽量使用流动相组分溶解样品，若样品在流动相中不溶解，可以使用其他溶剂溶解样品后再使用流动相进行稀释；
6、柱外效应
检查系统所有连接点，特别是色谱柱两端的连接点，确保管路与色谱柱两端紧密连接，没有空隙；尽量使用细内径的管路连接。
快速指南：
产生拖尾峰的原因一般是色谱柱入口被污染或柱效下降。仔细认真地维护色谱柱和保护柱对减少拖尾峰的出现有很大帮助。
