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关于DSC焓变积分的几种基线的含义概述

阅读:7429发布时间:2020-6-25

   DSC(差示扫描量热法)是在程序控制温度下,测量输入到样品和参比样的热流差随温度(时间)变化的一种技术。该热流差能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变,当样品吸收能量时,焓变为吸热;当样品释放能量时,焓变为放热。在DSC曲线中,对诸如熔融、结晶、固-固相转变和化学反应等的热效应呈峰形;对诸如玻璃化转变等的比热容变化,则呈台阶形。
  焓变积分计算即峰面积测定的步骤:
  1.确定基线的类型。
  2.选择想要的结果:例如对样品归--化的积分、起始点、峰高。
  3.定义计算范围(积分和基线界限)。
  几种DSC焓变积分的基线含义概述:
  1.直线基线
  与测量曲线上两个计算界限相接的直线。
  2.左水半基线
  与测量曲线的左侧计算界限相交的水平直线,物质分解时的峰积分。
  3.右水平基线
  与测量曲线的右侧计算界限相交的水平直线,等温反应、塑料熔融、DSC纯度测定。
  4.积分水平基线
  这是由迭代过程计算得到的基线,在该方程中计算了测量曲线与暂用基线之间的积分并在测量曲线的计算界限之间归一化。S形基线总是由水平开始并由水平结束。
  热容变化很大的样品,例如由于蒸发和分解。直线基线会与DSC曲线相交,依赖于所选界限可能。
  5.积分切线基线
  这是由迭代过程计算得到的基线,在该方程中计算了测量曲线与暂用基线之间的积分并在测量曲线上的计算界限之间归一化。像样条曲线那样,弓形或S形基线基于左、右切线。
  效应前后温度函数不同的样品。直线基线会与DSC曲线相交,依赖于所选界限可能导致较大的积分错误,导致较大的积分错误。

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