20
如何操作二次热解析仪
时间：2025-5-30
阅读：111
二次热解析仪是通过两级热脱附技术提升痕量有机物检测灵敏度的精密分析仪器，其核心功能在于将样品中的挥发性及半挥发性化合物（VOCs/SVOCs）高效富集并导入色谱系统进行分析。
一、操作前准备
设备检查：
确认热解析仪、气相色谱仪（GC）等联用设备电源与气路连接正常，冷阱温度可降至-40℃。
检查吸附管密封性，避免载气泄漏导致回收率下降。
样品处理：
将采集VOCs的吸附管或固体样品装入进样位，密封保存的样品需提前平衡至室温。
参数设置：
设定一级解析温度范围（40-400℃，典型值300℃）、二级解析速率（>4500℃/min）及冷阱聚焦温度（-40℃至-5℃）。
二、解析操作流程
一级热解析：
将吸附管放入解析炉，启动高温脱附（300℃±1℃），目标化合物经载气转移至冷阱聚焦，持续3-20分钟。
通过电动六通阀切换气路，同步激活色谱工作站信号采集。
二级热解析：
冷阱快速升温至300℃以上，富集后的化合物以高浓度脉冲导入GC进样口，配合分流/不分流模式优化峰形。
完成解析后启动自动反吹程序，清除管路残留。
三、联机分析
色谱条件设定：
根据目标物性质配置色谱柱（如DB-624）、检测器（FID或MS）及程序升温参数。
数据采集：
通过工作站记录保留时间与峰面积，采用外标法或内标法定量，确保RSD≤2.5%。