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热解析检测的影响因素

时间:2024-9-4 阅读:841
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自动热脱附-解吸仪采用标准吸附管(长89mm,外径6.4mm),吸附管可耐温度420℃且吸附管采用密封四氟帽进行密封,可保证样品更长的存储时间;气路采用电动六通阀和电磁阀相结合自动实现解吸、进样和反吹清洗过程。
热解析操作参数主要是解析温度、解析时间、载气流量等:
解析温度要求严格控制升温速率和最终温度。升温速率越快、最终温度越高,解析速度越快,进人色谱柱的初始样品谱带越窄。温度上限受样品或吸附剂热稳定性的限制。热解析温度过低,可能会使样品中的待测组分解析不完全,回收率低,管中残留量大;热解析温度太高,可能会使某些待测组分对热不稳定而导致回收率低。一般常用的解析温度在300℃以下。
解析时间主要取决于待测物与样品基质作用的大小,以及样品颗粒的大小。解析过程往往是较慢的,需要较长的时间。太长的解析时间会导致初始谱带宽度加宽,不利于分离。为了解决这个问题,一般采用冷冻聚焦等技术来提高分离效率。

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