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容量法测定己内酰胺中水分含量

阅读:13        发布时间:2025-06-04
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    上海佳航仪器仪表有限公司

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1 前言

己内酰胺 ,是一种重要的 有机化工原料 之一 ,外观为白色粉末或 结晶体 ,有油性手感。 主要用途是通过聚合生成 聚酰胺 切片(通常叫尼 -6 切片 ,或锦纶 -6 切片 ), 可进一步加工 成锦纶纤维、 工程塑料 、塑料薄膜等。通常在生产和进出口贸易中 ,都要对其水分进行检测 和把控 ,并且制定了相关标准 SN/T 2783-2011 ,指导该产品的水分测定。

本方法采用标准中的第二法卡尔 . 费休测定法 ,相比于第一法共沸法来说 ,该 方法安全 易行 ,检测效率高 ,数据更为准确 ,重复性也很好 ,适合用于检测该产品水分 含量。

2 仪器与设备

2.1 仪器

JH-V3 卡尔费休水分 滴定仪 容量法 ,双铂电极 5mL 滴定单元。

2.2 试剂

卡尔 . 费休滴定剂双组份。

3 实验方法

3.1 实验步骤

通过水分滴定仪排液装置 ,排除残液 ,加入溶剂甲醇 40mL 于滴定杯中 ,溶剂需要没过 电极 ,设置好参数后 ,仪器开始预滴定 ,待仪器处于待机状态时 ,点击系统进样 ,打开加 口橡胶塞 ,根据样品消耗滴定液的体积选择进样量 ,迅速加入试样 ,立即盖好橡胶塞 ,点击 开始测定 ,用卡尔费 . 休滴定剂滴定至终点 ,输入样品的称样量 ,计 算样品的水分含量。

3.2 仪器参数


搅拌速度 30%

终点 80mv

控制区 400mv

漂移值 50 ug / min

混合时间 30s

终止类型 :相对漂移停止

开始加液速率 :较慢

结束体积 10 mL

最大加液速率 5 mL / min

最小加液速率 80 uL / min


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