JH-C5卡氏水分加热炉经过数代的升级,
容量法测定己内酰胺中水分含量
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上海佳航仪器仪表有限公司
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1 前言
己内酰胺 ,是一种重要的 有机化工原料 之一 ,外观为白色粉末或 结晶体 ,有油性手感。 主要用途是通过聚合生成 聚酰胺 切片(通常叫尼 龙 -6 切片 ,或锦纶 -6 切片 ), 可进一步加工 成锦纶纤维、 工程塑料 、塑料薄膜等。通常在生产和进出口贸易中 ,都要对其水分进行检测 和把控 ,并且制定了相关标准 SN/T 2783-2011 ,指导该产品的水分测定。
本方法采用标准中的第二法卡尔 . 费休测定法 ,相比于第一法共沸法来说 ,该 方法安全 易行 ,检测效率高 ,数据更为准确 ,重复性也很好 ,适合用于检测该产品水分 含量。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-V3 卡尔费休水分 滴定仪 ( 容量法 ) ,双铂电极 , 5mL 滴定单元。
2.2 试剂
卡尔 . 费休滴定剂双组份。
3 实验方法
3.1 实验步骤
通过水分滴定仪排液装置 ,排除残液 ,加入溶剂甲醇 40mL 于滴定杯中 ,溶剂需要没过 电极 ,设置好参数后 ,仪器开始预滴定 ,待仪器处于待机状态时 ,点击系统进样 ,打开加 料 口橡胶塞 ,根据样品消耗滴定液的体积选择进样量 ,迅速加入试样 ,立即盖好橡胶塞 ,点击 开始测定 ,用卡尔费 . 休滴定剂滴定至终点 ,输入样品的称样量 ,计 算样品的水分含量。
3.2 仪器参数
搅拌速度 : 30% |
终点 : 80mv |
控制区 : 400mv |
漂移值 : 50 ug / min |
混合时间 : 30s |
终止类型 :相对漂移停止 |
开始加液速率 :较慢 |
结束体积 : 10 mL |
最大加液速率 : 5 mL / min |
最小加液速率 : 80 uL / min |