JH-C5卡氏水分加热炉经过数代的升级,
容量法测定枸橼酸水分含量
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上海佳航仪器仪表有限公司
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一、前言
枸橼酸又称柠檬酸,是一种重要的 有机酸 ,常用作酸度调节剂和食品添加剂。作为一种常用的药品原 料,在药典中对于它的水分有明确的指标和要求。即 照药典 水分测定法 中卡尔.费休容量法进行测定。用 甲醇溶解试样,用卡尔.费休滴定液进行滴定。
本方法采用卡尔.费休容量法测定其中水分,重复性良好,能够较准确地测出其中水分含量。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-V5 卡尔费休水分 滴定仪,分析天平等
2.2、试剂
甲醇,卡尔 . 费休滴定液。
三、实验方法
3.1、样品检测
通过水分滴定仪排液装置,排除残液,加入溶剂甲醇 50 mL 于滴定杯中,溶剂需要没过电极,设置好 参数后,仪器开始预滴定,待仪器处于待机状态时,点击系统进样,打开加料口橡胶塞,将含水分适量的 样品加入滴定杯,立即盖好橡胶塞,点击开始测定,用卡尔 . 费休滴定剂滴定至终点,输入样品的称样量, 计算样品的水分含量。
设定滴定仪参数如表 1 所示:
表 1 滴定参数设置
搅拌速度: 35% |
终点: 80 mv |
控制区: 400 mv |
漂移值: 25 ug / min |
混合时间: 30s |
终止类型:相对漂移停止 |
开始加液速率:较慢 |
结束体积: 10 mL |
最大加液速率: 5 mL / min |
最小加液速率: 80 uL / min |
四、结果与讨论
4.1、实验结果
实验结果如表 2 所示:
表 2 测试结果
样品编号 |
滴定液浓度 ( mg / mL ) |
取样量 (g) |
滴定体积( mL ) |
水分(%) |
1 |
5.0132 |
2.20824 |
0.523 |
0.1184 |
2 |
1.83922 |
0.722 |
0.1210 |
|
3 |
2.52706 |
0.445 |
0.1219 |
4.2、结论
本次检测枸橼酸水分含量为 0.1204%, 数据重复性较好,测试较为迅速,同时能够减小外界环境对检 测结果的影响。减少实验试剂对实验人员的危害。
参考文献
[1] 中国药典 2020 版 四部通则 0832 水分测定法 第一法(卡尔 . 费休法) [S].