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差示扫描量热分析仪的实验方法以及工作原理

阅读:227发布时间:2025-5-7

差示扫描量热分析仪的实验方法

1. 样品准备:根据研究对象,准确称量适量的样品,并将其放入样品坩埚中,同时在参比坩埚中放入相同质量的惰性物质(如空坩埚或已知热性质的物质)。

2. 仪器设置:将样品和参比坩埚放置在DSC仪器的传感器盘上,确保两者热对称。根据实验需求,设置合适的温度程序,包括升温速率、降温速率或恒温时间等。

3. 气氛选择:根据样品的性质和研究目的,选择合适的气氛,如惰性气体(氮气、氩气等)或氧化性气体(空气、氧气等),并控制气体流速。

4. 数据采集:启动仪器,按照预设的温度程序对样品和参比物进行加热或冷却,仪器会自动记录样品与参比物之间的热流差随温度或时间的变化。

5. 数据分析:实验结束后,通过分析DSC曲线,可以获得样品的玻璃化转变温度、熔点、结晶温度、反应热、热容变化等热性能参数。

差示扫描量热分析仪的工作原理

1. 基本原理:DSC基于测量样品与参比物在相同的温度程序下,保持两者温度一致所需的能量差。当样品发生相变、化学反应等热事件时,会吸收或释放热量,导致样品与参比物之间的热流出现差异。

2. 热流型DSC:样品和参比物放置在同一个加热炉中,通过高热导率的金属块确保两者之间有良好的热流路径。当样品发生热事件时,会产生相对于参比物的温差,从而产生热流,仪器记录下这种温差并将其转换为热流差。

3. 功率补偿型DSC:样品和参比物分别放置在两个独立的加热炉中,通过改变两个炉子的功率输入来维持样品和参比物之间的温差为零。当样品发生热事件时,仪器会自动调整功率以保持温度一致,功率的变化反映了样品的热效应。

4. DSC曲线:以温度或时间为横坐标,以热流差为纵坐标,得到DSC曲线。曲线上的吸热峰(向上正值)和放热峰(向下负值)分别表示样品在相应温度下的吸热和放热过程。

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