土壤有机质是指各种形态存在于土壤中的所有含碳的有机物质,包括土壤中的各种动、植物残体,微生物及其分解和合成的各种有机物质。土壤有机质是土壤固相部分的重要组成成分,是植物营养的主要来源之一,能促进植物的生长发育,改善土壤的物理性质,促进微生物和土壤生物的活动,促进土壤中营养元素的分解,提高土壤的保肥性和缓冲性的作用。它与土壤的结构性、通气性、渗透性和吸附性、缓冲性有密切的关系,通常在其他条件相同或相近的情况下,在一定含量范围内,有机质的含量与土壤肥力水平呈正相关。
2022年2月16日,国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》(国发〔2022〕4号)。本文参考NY/T 1121.6-2006《土壤检测 第6部分:土壤有机质的测定》采用睿科AT200全自动土壤有机质分析仪对土壤样品进行批量测试。
01.仪器和耗材
1.1睿科产品支撑
AT 200全自动土壤有机质分析仪
1.2耗材
150ml刻度玻璃瓶(货号:0155-001-006)
搅拌子(货号:0127-001-006)
1.3试剂
1:0.4000mol/L重铬酸钾-硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液
称19.613g重铬酸钾(优级纯,120℃烘2h,干燥器内放凉后使用),加入500mL水溶解,完全溶解后,少量多次加入500mL浓硫酸,每次要等杯壁温度不烫手再加硫酸,用硫酸溶液(硫酸:水体积比=1:1,放凉后使用)润洗烧杯并将润洗液转移入1L容量瓶中,用硫酸溶液定容。浓度以c(1/6 K2Cr2O7)计算(最终结果以实际称量重铬酸钾计算),保留4位有效数字。
2:0.1mol/L硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液
称40g硫酸亚铁铵/28g硫酸亚铁,溶解于800mL水中,搅拌使之完全溶解,加20mL浓硫酸,静置片刻等溶液温度恢复室温后,转移至1L容量瓶中,用水洗涤杯子并转移至容量瓶中,定容。放入棕色瓶中保存。
3:邻菲罗啉(C12H8N2·H2O,1,10-菲罗啉)指示剂
称0.50g硫酸亚铁铵溶于水中,定容至50mL,倒入烧杯中,加入0.745g的1,10-菲啰啉,超声溶解后放入棕色瓶中保存。
02.样品制备
2.1标定和空白
1:标定:取四个干净的样品瓶,分别放入搅拌子,瓶子需放在同一个样品架中,将样品置于样品位,建立运行序列:选择对应的方法(标定方法)与位置,后运行。
2:空白:取四个干净的样品瓶,分别放入搅拌子,瓶子需放在同一个样品架中,将样品置于样品位,建立运行序列:选择对应的方法(空白方法)与位置,后运行。
2.2测试过程
称取已过0.25mm孔径筛的风干试样或者质控样0.05g-0.5g(精确至0.0001g)于玻璃杯中,杯中加入干净的搅拌子,将玻璃杯放入杯架中,在软件建立相应的序列(选择运行方法以及位置),后点击预热,仪器预热完成后仪器自动开始测试。
图1 标定方法
图2 空白与样品测试方法
03.结果与讨论
为了验证该仪器的性能,本实验通过采取对4个不同浓度的质控样进行平行测试(n=4)。四个质控样均在质控范围内,含量<10g/kg的样品绝对差值为0.28g/kg,小于0.5g/kg,RSD为1.86%;含量在10-40g/kg之间的样品绝对差值为0.22g/kg,小于1.0g/kg,RSD为0.38%;含量在40-70g/kg之间的样品绝对差值为1.48g/kg,小于3.0g/kg,RSD为1.32%;含量>70g/kg之间的样品绝对差值为2.06g/kg,小于5.0g/kg,RSD为1.11%。AT200全自动土壤有机质分析仪测试土壤质控样,四次测试结果均在质控范围,而且其RSD值少于3%,且绝对偏差符合要求,由此可见使用AT200能满足土壤样品的测定,而且测定结果平行性和准确度较高,可以用于土壤样品有机质含量的测定。
04.注意事项
4.1:每天开机后,记得进行“管路填充”:用相应的试剂对各个管路进行填充,后进行样品测试,避免因为溶剂没填充造成数据异常。
4.2:每天运行结束后,记得进行“管路清洗”:将四个滴定管、重铬酸钾溶液进口管和指示剂管放到纯水中进行清洗,避免溶剂长期留在管路中造成腐蚀。
4.3:低温环境下,配置的重铬酸钾硫酸溶液容易析出结晶,气温低的时候,开机前记得检查,如若结晶重新配置。
05.方案优势
全自动土壤有机质分析仪是一款实现样品前处理加分析的全自动分析仪,集样品转移、加液、消解、冷却、滴定数据处理和报告输出为一体,全流程全自动操作可以排除人员操作带来的误差,平行性好,高通量,一次最多能够处理48个样品,省时省力,真正为批量检测提供帮助。
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