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三氧化硫测定仪硫化物的测定方法
2024-7-5 阅读(1432)
三氧化硫测定仪硫化物的测定方法试验分析
1)吸收瓶（400mL烧杯）内加入20mL氨性硫酸锌溶液和300mL水，然后将导气管放入吸收瓶
内。
2)称取约1g试样（m32），精确至0.0001g,置于100mL的干燥反应瓶中，加入2g固体氯化亚
锡，加入10mL水，轻轻摇动使试样分散，立即连接好各管路。
3)由分液漏斗向反应瓶中加入20mL盐酸（1+1），迅速关闭活塞，开动气泵，控制气体流量
为100mL/min~150mL/min(每秒4~5个气泡)，将反应瓶的溶液加热煮沸,并微沸
4min~5min，停止加热，继续通气4min~5min。
4)关闭气泵，把插入吸收瓶内的玻璃导管作为搅棒，将溶液冷却至室温，加入5.00mL碘酸钾
标准滴定溶液（V16），在充分搅拌下加入40mL盐酸（1+1），用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴
定至淡黄色，加入约2mL淀粉溶液，再继续滴定至蓝色消失（V17），如果V17小于1.5mL,用
减少一半的试样质量重新试验。建议碘酸钾标准滴定溶液的加入量见下表：
硫化物硫含量 % | 称样量 g | 碘酸钾标准滴定溶液的加入量 mL |
0 – 0.15 | 1.0 | 5 |
0.15 – 0.2 | 1.0 | 5 - 7 |
0.2 – 0.3 | 1.0 | 6 - 10 |
0.3 – 0.5 | 1.0 | 9 - 14 |
三氧化硫测定仪硫化物的测定方法试验结果的计算与表示
硫化物硫的质量分数按下式计算；
![JVB522(D[LVM5]%0WBWC~%B.png](https://img55.lamourmm.com/9/20240705/638557739434206325243.png "JVB522(D[LVM5]%0WBWC~%B.png")
硫酸盐三氧化硫的测定试验分析
1) 吸收瓶（400mL烧杯）内加入20mL氨性硫酸锌溶液和300mL水，然后将导气管放入吸收瓶
内。
2) 称取约0.5g试样（m41），精确至0.0001g,置于100mL的干燥反应瓶中，加入10mL磷酸，
置于小电炉上加热至沸，并继续在微沸下加热至无大气泡、液面平静、无白烟出现时为止。取
下放冷，向反应瓶加入10mL氯化亚锡-磷酸溶液，连接好各管路。
3) 开动气泵，控制气体流量为100mL/min~150mL/min(每秒4~5个气泡)，将反应瓶的溶液
加热煮沸,并微沸15min，停止加热。
4) 关闭气泵，把插入吸收瓶内的玻璃导管作为搅棒，将溶液冷却至室温，加入10mL明胶溶液
，加入15.00mL碘酸钾标准滴定溶液（V28），在充分搅拌下加入40mL盐酸（1+1），用硫
代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入约2mL淀粉溶液，再继续滴定至蓝色消失（V29）
，如果V29小于1.5mL,用减少一半的试样质量重新试验。建议碘酸钾标准滴定溶液的加入量见
下表：
硫酸盐三氧化硫含量 % | 称样量 g | 碘酸钾标准滴定溶液的加入量 mL |
1.5 - 2.0 | 0.5 | 9 - 12 |
2.0 – 2.5 | 0.5 | 11 - 14 |
2.5 – 3.0 | 0.5 | 13 - 16 |
3.0 – 3.5 | 0.5 | 15 - 18 |
3.5 – 4.0 | 0.5 | 17 - 20 |
试验结果的计算与表示
硫酸盐三氧化硫的质量分数按下式计算：
