桔梗冬花片（测试物质：桔梗皂苷 D ）

桔梗冬花片

Jiegeng Donghua Pian

【处方】桔梗 300 g 款冬花 37 g 制远志 63 g 甘草 20 g

【制法】以上四味，桔梗 150 g 粉碎成细粉，剩余桔梗与款冬花、制远志、甘草加水煎煮三次，每次 2 小时，煎液滤过， 合并滤液，静置，取上淸液浓缩成稠膏，加入桔梗细粉，混匀，干燥，研细，制成颗粒，干燥，或加人硬脂酸镁适量，压制成 1000 片，包糖衣或薄膜衣，即得，

【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色 至棕褐色（味微甜。

【蘧别】 （ 1) 取本品，置显撤镜下观察：联结乳管直径 14 〜 25 μ m ，含淡黄色颗粒状物（桔梗）。

(2) 取本品 5 片，除去包衣，研细，加乙酵 30ml, 加热回流 1 小时，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水 20 ml 使溶解，用水饱和的正丁 醇 振摇提取 2 次，每次 20 ml ， 合并正丁 醇 提取液，回收溶剂至干，残渣加甲 醇 1 ml 使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材 1 g , 加乙醇 20 ml , 同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 ( 通则 0502) 试验，吸取上述两种溶液各 10 μ l, 分别点于同一桂胶 H 薄层板上，以三 氯 甲烷 - 乙酸乙酯甲酸 (5: 5 : 0.5 ) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10% 磷钼酸乙醉溶液，在 105 ℃ 加热至斑点显色淸晰，日光下检视。 供试品色请中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同顔色的主斑点。

（ 3 ） 取本品 20 片，除去包衣，研细 , 加乙醉 50 ml , 冷浸 1 小 时后，超声处理 30 分钟，滤过，滤液挥千，残渣加乙酸乙酯 0. 5 ml 使溶解，作为供试品溶液。另取款冬花对照药材 0. 5 g ， 同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502> 试验，吸 取上述两种溶液各 10 μ l ， 分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚 （ 60 〜 90 ℃ ） - 丙酮 （ 4 ： 1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10% 硫酸乙醇溶液，在 105 ℃ 加热至斑点显色淸晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（ 4 ） 取本品 10 片，除去包衣，研细，加三 氯 甲烷 50 ml , 加热回流 30 分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲 醇 1 ml 使溶解，作为供试品溶液。另取远志对照药材 0.5 g , 加三氣甲 烷 20 ml , 同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法（通则 0502) 试验，吸取供试品溶液 20 μ l 、对照药材溶液 5 μ l ， 分别点于同一 硅胶 G 薄层板上，以石油醚 （ 60 〜 90 ℃ )- 丙酮 （ 4 : 1 ） 为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光 （ 365 mn ) 下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同顔色的荧光斑点。

（ 5 ） 取本品 20 片，除去包衣，研细，加甲 醇 50m l , 加热回流 30 分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水 30 ml 使溶解，用乙酸乙酯振摇提取 2 次，每次 30 ml ， 合并乙酸乙酿提取液， 回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酿 lml 使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材 0.5 g , 同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 050 2 ） 试验，吸取供试品溶液 15 μ l 、 对照药材溶液 5 μ l, 分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷 - 异丙酵 (10 :1) 为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光 （ 365 nm ) 下检 视 , 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同 颜色的荧光主斑点，再喷以 8% 香草醛乙醇溶液和硫酸溶液 (7 → 10) 的混合溶液 （ 0.5 :5), 在 105 ℃ 加热至斑点显色淸晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

【检査】应符合片剂项下有关的各项规定 。

【正丁 醇浸 出物】取本品 30 片，除去包衣，梢密称定，研细，取适量（约 10 片的重 量）， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精 密加 入 甲 醇 100 ml , 称定 重量 ，加热回流提取 1 小时，放冷，再称定重童，用甲醇补足减失的重置，滤过，精密 量取 续滤液 50 ml , 回收溶剂至干，残 渣 加水 30 ml 使溶解，用乙mi振摇提 取 3 次，每次 30 ml ， 弃去乙mi液，再用水饱和的正丁 醇 振摇提取 3 次，每次 30 ml ， 合并正丁 醇 提取液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，在 105 C 干燥 3 小时 , 移置干燥器中，冷却 30 分钟，迅速精密称定重 量 ，计算，即得。

本品每片含正丁醇浸出物不得少于 8. 0 mg 。

【含置獼定】桔根 照液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ， 以乙腈 - 水 （ 26: 70 ） 为流动相； 蒸发光散射检测器检测( 漂移管温度：65 度，气体流速3l/min ，气体压力：3.8bar) 。理论板数按桔梗皂苷 D 峰计算应不低于 3000 。

ELSD9000 蒸发光散射检测器

对照品溶液的制备 取枯梗皂苷 D 对照品适精密称 定，加甲醇制成每 1 m l 含 0.5 mg 的溶液，即得，

供试品溶液的制备 取本品 20 片，除去包衣，稱密称定，研细，取约 2 g , 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加 入 50% 甲醇 50 ml , 称定重量，超声处理（功率 250 W , 频率 40 kH *)30 分钟，放冷，用 50% 甲醇补足减失的重釐，摇匀，滤过，精密量取续滹液 25 ml ， 回收溶剂至干，残渣加水 20 ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取 3 次，每次 20 ml , 合并正丁 醇 提取液，用氨试液 50 ml 洗涤，弃去氨液，正丁 醇 液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至 5 ml 量瓶中，加甲 醇 至刻度，摇匀，滤过，取续浦液，即得。

测定法 精密吸取对照品溶液 5 μ l 、 10 μ l 供试品溶液各 10 〜 15 μ l, 注 入 液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得 .

本品每片含桔梗以枯梗皂苷 D(C₅₇H₉₂O₂₈) 计，不得少于 0. 22 mg 。

甘草 照液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 > 以甲辞 - 水 - 冰醱酸 - 三乙胺 （ 65: 35 : 1 :0.3) 为流动相 ， 检测波长为 250 nm s 理论板数按甘草酸峰计算应不低于 2500 。

对照品溶液的制备 取甘苹酸铵对照品适 量 ，精密称定， 加 50% 甲諄制成每 1 ml 含 40 μ g 的溶液，即得（甘苹酸的重量 = 甘苹酸铵的重量 / I . 0207 >。

供试品溶液的制备 取本品 10 片，除去包衣，梢密称定，研细，取约 0.5 g , 精密称定，置具塞锥形瓶中， 精 密加 入 50% 甲 醇 25 ml , 称定重量，超声处理（功率 250 W ， 頻率 40 kHz ) 30 分钟，放冷，再称定重量，用 50% 甲醉补足减失的重，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 20 μ l, 注 入 液相色谱仪，测定，即得。

本品每片含甘草以甘草酸 （ C ₄₂ H ₆₂ 0 ₁₁ ) 计，不得少于 0. 30 mg ,

【功能与主治】止咳祛痰。用于痰浊阻肺所致的咳嗽痰多 ； 支气管炎见上述证候者。

【用法与用量】口服，一次 6 〜 8 片，一日 3 次。

【规格】薄膜衣片每片重 0.25 g 。

【 贮藏 】 密封。