升血颗粒（测试物质：黄芪甲苷 ）

升血颗粒

Shengxue Keli

【处方】皂矾 黄芪 山楂 新阿胶 大枣

【制法】以上五味，皂矶、新阿胶分别加等量蔗糖制成细 粉 ; 其余黄芪等三味加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加入 1. 5 倍量乙醇，静置 24 小时，取上清液 ， 回收乙醇并浓缩至适量，加人适量辅料，与上述细粉混匀，制成颗粒， 干燥 ， 制成 1000 g ， 即得。

【性状】本品为棕黄色的颗粒 ； 味甜、微酸。

【鉴别】 （ 1) 取本品 4 g ， 置坩埚中，炽灼至*灰化后， 滴加 10 滴硝酸，继续加热至烟雾消失，放冷 ， 加盐酸 1 ml , 加 热使残渣溶解，加水 9 m l ，滤过 ， 取滤液 ， 照铁盐的鉴别方法 ) 试验 ， 显相同的反应。

（ 2 ） 取本品 2 g ， 研细，置具塞试管中，加 6 mol / L 盐酸溶液 10 m l 密塞，置 105° C 供箱中加热 6 小时，加水 8 ml ， 摇匀 ， 滤过，滤液蒸干，残渣加 50% 甲醇 10 ml 使溶解，作为供试品溶液。另取甘氨酸对照品、 L - 羟脯氨酸对照品 ， 加 50% 甲醇制成每 1 ml 各含 1 mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502) 试验，吸取上述两种溶液各分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以苯酚 -0 . 5% 硼砂溶液 （ 4 :1) 为展开剂 ， 展开，取出，晾干 ， 喷以 0. 2% 茚三酮乙醇溶液，在 1 0 5 ℃ 加热 至斑点显色清晰。供试品色谱中 ， 在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（ 3 ） 取本品 10 g ， 研细，加甲醇 50 ml ， 超声处理 30 分钟，滤过，滤液蒸干 ， 残渣加水 10 ml , 加热使溶解 ， 用水饱和的正丁醇 振摇提取 2 次，每次 15 mh 合并正丁醇液 ， 用浓氨试液洗涤 2 次，每次 10 ml ， 弃去洗涤液 ， 正丁醇液蒸干，残渣加甲醇 1 ml 使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每 1 ml 含 1 m g 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502) 试验，吸取上述两种溶液各 5 μ l , 分别点于同一硅胶 G 薄 层板上，以三氯甲烷 - 甲醇 - 水 （ 13 : 7 :2)10° C 以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10% 硫酸乙醇溶液，在 105 ° C 加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯 （ 365 nm ) 下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同的橙黄色荧光斑点。

【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定。

【含量测定】照液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 - 水 （ 32 : 68) 为流动相； 蒸发光散射检测器检测( 漂移管温度：75 度，气体流速3l/min ，气体压力：3.8bar) 。 理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于 4000 。

ELSD9000 蒸发光散射检测器

对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定， 加甲醇制成每 1 ml 含 0 .3 mg 的溶液 ， 即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，取适量 ， 研细，取约 5 g ， 精密称定，置锥形瓶中，加入甲醇 50ml ，超 声处理（功率 500 W ， 频率 40 kHz )60 分钟，滤过，滤渣及滤器 用甲醇 10 ml 分 2 次洗涤，洗液并人滤液，蒸干 ， 残渣加水 20ml ，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取 4 次，每次 30ml ，合并正丁醇提取液，用浓氨试液洗涤 2 次 5 每次 50ml ， 弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至 5ml 量瓶 中 ， 用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液 1 0 μ l 与 20 μ l 、 供试品溶液 10 ~20 μ l 注入液相色谱仪，测定 ， 以外标两点法对数方程计算，即得。

本品每 1 g 含黄芪以黄芪甲苷 （ C ₄₁ H ₆₈ 0₁₄) 不得少 于 0 .10 mg 。

【功能与主治】补气养血。用于气血两虚所致的面色淡 白、眩晕、心悸、神疲乏力、气短；缺铁性贫血见上述证候者。

【用法与用量】口服。小儿周岁内一次 5 g ， 一至三岁一 次 l 〇 g ， 三岁以上及成人一次 15 g ， 一日 3 次。

【注意】禁用茶水冲服。

【规格】每袋装 （ l )5 g   (2)10 g        (3)15 g

【贮藏】密封。