牛黄蛇胆川贝液（测试物质：胆酸 ）

【处方】人工牛黄 川贝母 蛇胆汁 薄荷脑

【制法】以上四味，取人工牛黄研细后，用乙醇浸泡 24 小时，滤过，滤液备用；川贝母研碎成粗粉，用 70% 乙醇作 溶剂进行渗漉，收集渗漉液，浓缩至适量。取蔗糖、蜂蜜适量， 加水制成糖浆，与蛇胆汁、上述人工牛黄与川贝母提取液、薄 荷脑 0.04 g 及尼泊金乙酯 0.5 g 混勻，加水至 1000 ml ， 搅匀，滤过，灌封，灭菌，即得。

【性状】本品为淡黄色至棕黄色液体；味甜、微苦，有 凉喉感。

【鉴别】 （ 1) 取本品 20ml ， 加稀盐酸 1 〜 2ml ， 加三氯甲 烷振摇提取 2 次，每次 15ml ， 弃去三氯甲烷液，水液用氨试液 调至碱性，加三氯甲烷振摇提取 2 次，每次 15ml ， 合并三氯甲 烷液，蒸干，残渣加稀盐酸 2ml 使溶解，滤过，分置三支试管 中，一管中加入碘化铋钾试液 1 〜 2 滴，生成红棕色沉淀；一管 中加碘hua汞钾试液 1 〜 2 滴，生成白色沉淀；另一管中加人硅 钨酸试液 1 〜 2 滴，生成白色沉淀。

(2) 取本品 40 ml ， 加稀盐酸 6 ml ， 用三氯甲烷振摇提取 2 次，每次 40 ml ， 合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙醇 1 ml 使溶解，作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材 28 mg ， 加乙醇 30 ml ， 超声处理 5 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水 40 ml 使溶 解，自 “ 加稀盐酸 6 ml ” 起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各 10 μ l ，分别点于 同一硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯 - 正己烷 - 冰醋酸 - 甲醇 (16 : 2 : 1 : 1) 为展开剂，展开，取出，琼干，喷以硫酸 - 醋酐 - 无水乙醇 （ 1 : 1 : 10) 的混合溶液，在 110° C 加热约 10 分钟，置紫外光灯 （ 365 nm ) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

(3) 取本品 50ml ， 蒸干，残渣加水 30ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取 2 次，每次 20m l, 合 并正 丁醇液，用氨试液洗涤 2 次，每次 20ml ， 弃去氨试液，正丁醇液再用正丁醇饱和的水洗 3 次，每次 20ml ， 分取正丁醇液，蒸干，残渣用乙醇 1 ml 使溶解，作为供试品溶液。另取蛇胆汁对照药材 10 mg ， 加正丁醇 20ml ， 超声处理 30 分钟，滤过，自 “ 滤液用氨试液洗涤 2 次 ” 起同法制成对照药材溶液。再取牛磺胆酸钠对照品，加乙 醇制成每 1 ml 含 1 mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502) 试验，吸取供试品溶液 2 〜 5 μ l 、对照药材溶液和对照品溶液各 2 μ l ，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正丁醇 - 冰醋酸 - 水 （ 4 : 0 . 5 : 4) 的上层溶液为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以 10% 硫酸乙醇溶液，在       10 5°C 加热约 5 分钟，置紫外光灯 （ 365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】相对密度 应不低于 1.08 。

pH 值 应为 4. 0 〜 6. 5 。

其他 应符合合剂项下有关的各项规定。

【含量测定】照液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇 -0.2% 醋酸溶液 （ 75 : 25) 为流动相； 蒸发光散射检测器检测( 漂移管温度：70 度，气体流速3l/min ，气体压力：3.8bar) 。理论板数按胆酸峰计算应不低于 3000 。

ELSD9000 蒸发光散射检测器

对照品溶液的制备 取胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 ml 含 80 μ g 的溶液，即得。

供试品溶液的制备 精密量取本品 10 ml ， 加稀盐酸 1 ml ， 用三氯甲烷振摇提取 5 次，每次 15ml ， 合并三氯甲烷液， 蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至 10 ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液 5 μ l 、 20 μ l ，供 试品溶液 1 0 μ l , 注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。

本品每 1 ml 含人工牛黄和蛇胆汁以胆酸 （ C ₂₄ H ₄₀ 0₅) 计， 不得少于 45 μ g 。

【功能与主治】清热、化痰、止咳。用于热痰、燥痰咳嗽， 症见咳嗽、痰黄或干咳、咯痰不爽。

【用法与用量】口服。一次 10 ml ， 一日 3 次；小儿酌减或遵医嘱。

【规格】 (1) 每支装 10 ml (2) 每瓶装 100 ml (3) 每瓶装 150 ml

【贮藏】密闭，置阴凉处保存。