三金片（测试物质：羟基积雪草苷 ）

三金片

Sanjin Pi an

【处方】金樱根 菝葜

羊开口 金沙藤

积雪草

【制法】以上五味，加水煎煮二次，次 2 小时，第二次 1 小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，喷雾干燥，加人辅料适量，混匀，制成颗粒，干燥，压制成 1 000 片（小片 ） 或 6 00 片（大片），包糖衣或薄膜衣，即得。

【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色 至黑褐色 ; 味酸、涩、微苦。

【鉴别】 （ 1) 取本品 15 片 ( 小片 ） 或 10 片（大片），除去包衣，研细 , 加 乙醇 15 ml , 超声处理 20 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加 0. 01 mol / L 氢氧化钠溶液 20 ml , 微热使溶解，用乙mi 10 ml 振摇提取，弃去乙mi液 , 水溶液 备 用 ， 乙酸乙酯 10 ml 振摇提取，水溶液备用 ； 乙酸乙酯液浓缩至 1 ml ， 作为供试品溶液。 另取金櫻根对照药材 2. 5 g ， 同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 ( 通则 0502) 试验，吸取上述两种溶液各 10 μ l , 分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氣甲烷 - 甲醇 (17 : 3) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10% 硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色 淸晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显两个或两个以上相同颜色的主斑点。

（ 2 ） 取〔鉴别〕 （ 1) 项下的备用水溶液，用水饱和的正丁 醇 15ml 振摇提取，分取正丁 醇 液，用正丁醇饱和的水 5ml 洗涤， 弃去水洗液 , 正丁醇液蒸干，残淹加甲醇 1 ml 使溶解，作为供试品溶液。另取积雪草苷对照品，加甲 醇 制成每 1 ml 含 1 mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验， 吸取上述两种溶液各 10 μ l ， 分别点于同一硅胶 G 薄层板上， 以三 氯 甲烷 - 甲 醇 - 水（ 7 : 3 ： 0.5) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10% 疏酸乙醇溶液，加热至斑点显色淸晰。供试品 色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点 。

（ 3 ） 取本品 10 片（小片 ） 或 6 片（大片），除去包衣，研细，加乙酵 50 ml ， 超声处理 30 分钟，滤过，滤液加盐酸 5 ml ， 加热 回流 2 小时，放冷，用 40% 氢氧化钠溶液调至中性，蒸至无 醇 味，残渣用热水 40 ml 溶解，用二 氯 甲烷振摇提取 2 次 (40 ml ， 30 ml ) ， 合并二 氯 甲烷提取液，蒸干，残渣加甲酵 1 ml 使溶解，作为供试品溶液。另取菝葜对照药材 5 g ， 同法制成对照药材溶液。再取薯蓣皂苷元对照品，加甲酵制成每 1 ml 含 0.5 mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502) 试验，吸取上述两种溶液各 10 μ l ， 分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以环己烷 - 乙酸乙酯 （ 4 ： 1 ） 为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以 10% 硫酸乙醉溶液，在 105 ℃ 加热至斑点显色清晰，置紫外光灯 （ 365 mn ) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显两个或两个以上相同颜色的荧光斑点 ; 在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点 。

（ 4 ） 取本品 15 片（小片 ） 或 10 片（大片），研细，加甲醉 100 ml , 超声处理 20 分钟，滤过，滤液浓缩至约 10 ml , 加在中 性氧化铝柱 （ 100 〜 200 目 ， 5 g , 内径为 1 cm ) 上，用甲醇 50 ml 洗脱 , 收集流出液与洗脱液，蒸干，残渣用水 20 ml 溶解，用乙酸乙酯振摇提取 2 次，每次 15 ml , 合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醉 lml 使溶解，作为供试品溶液 。 另取羊开口对照药材 5 g ， 加水 100 ml ， 加热回流 1 小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 20 ml , 同法制成对

照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各 5 〜 10 μ l ， 分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氣甲烷 - 丙酮 - 水 (6 : 14 : 1) 为展开剂， 展开，取出，晾干，置紫外光灯 （ 365 mn ) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检査】应符合片剂项下有关的各项规定。

【含量测定】照液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲酵 - 水 (48: 52) 为流动相； 蒸发光散射检测器检测( 漂移管温度：70 度，气体流速3l/min ，气体压力：3.8bar) 。理论板数按羟基积雪草苷峰计算应不低于 2000 。

sanotac ELSD9000 蒸发光散射检测器

对照品溶液的制备 分别取羟基积雪草苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 ml 含 0.2 mg 的溶液和每 1 lml 含 0.6 mg 的溶液，即得。

供试品 溶 液的制备 取本品 30 片（小片 ） 或 20 片（大片），除去包衣，精密称定，研细，取约 1.5 g ， 精密称定，精密加 入 甲醇 50 ml ， 称定重董，超声处理（功率 250 W , 频率 40 kHz ) 45 分钟，放冷，再称定重量，用甲醉补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 25 ml ， 回收溶剂至干，残渣加水 20 ml 使 溶解，用水饱和的正丁酵振摇提取 3 次，每次 15 ml ， 合并正丁 醇 提取液，用氨试液洗涤 2 次，每次 15 ml , 取正丁 醇 液，减压回收溶剂至干，残淹用甲 醇 溶解，转移至 5 ml 量瓶中，加甲 醇 至刻度，摇匀，即得。

测定法 分别精密吸取上述两种浓度的对照品溶液各 10 μ 1 与供试品溶液 5 〜 10 μ l , 注人液相色谱仪，测定，用外标 两点法对数方程计算，即得。

本品每片含积雪苹以羟基积雪草苷 (C₄₈H₇₈O₂₀ ） 计，小片不得 0. 22 mg ; 大片不得少于 0. 35 mg 。

【功能与主治】清热解毒，利湿通淋，益肾。用于下焦湿热所致的热淋、小便短赤、淋沥涩痛、尿急频数 ; 急慢性肾盂肾炎、膀胱炎、尿路感染见上述证候者。

【用法与用量】口服。小片 一 次 5 片，大片 一 次 3 片，一 日 3 〜 4 次。

【规格】 （ 1) 薄膜衣小片每片重 0. 18 g( 相当于饮片 1 g )

薄膜衣大片每片重 0.29 g( 相当于饮片 3.5 g )

糖衣小片片心重 0.17 g( 相当于饮片 2. 1 g )

糖衣大片片心重 0.28 g( 相当于饮片 3.5 g )

【贮藏】密封。