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技术文章

利用蒸发光散射检测器技术检测商陆皂苷甲的含量检测

阅读:452          发布时间:2019-6-14

商陆(测试物质: 商陆皂苷甲

商陆

Shanglu

PHYTOLACCAE RADIX

本品为商陆科植物商陆 Phytolacca acinosa Roxb . 或垂序商陆 Phytolacca acinosaL. 干燥根。秋季至次春采挖,除去须根和泥沙,切成块或片,晒干或阴干。

【性状】本品为横切或纵切的不规则块片,厚薄不等。 外皮灰黄色或灰棕色。横切片弯曲不平,边缘皱缩,直径 2 8 cm ; 切面浅黄棕色或黄白色,木部隆起,形成数个突起的同心性环轮。纵切片弯曲或卷曲,长 5 8 cm 1 2 cm 木部 呈平行条状突起。质硬。气微,味稍甜,久嚼麻舌。

【鉴别】 1) 本品横切面:木栓细胞数列至 10 余列。栓 内层较窄。维管组织为三生构造,有数层同心性形成层环,每 环有几十个维管束。维管束外侧为韧皮部,内侧为木质部 ; 纤维较多,常数个相连或围于导管周围。薄壁细胞含草酸钙 针晶束,并含淀粉粒。

粉末灰白色。商陆草酸钙针晶成束或散在,针晶纤细, 针晶束长 40 72 μ m 尚可见草酸钙方晶或簇晶。木纤维多 成束,直径 10 20 μ m ,壁厚或稍厚,有多数十字形纹孔。木栓细胞棕黄色,长方形或多角形,有的含颗粒状物。淀粉粒单粒 类圆形或长圆形,直径 3 28 μ m 脐点短缝状、点状、星状和人字形,层纹不明显 ; 复粒少数,由 2 3 分粒组成。

垂序商陆 草酸钙针晶束稍长,约至 96 μ m ; 无方晶和簇晶。

取本品粉末 3 g , 加稀乙醇 25m l 超声处理 30 分钟,滤 过,取滤液作为供试品溶液。照薄层色谱法 ( 通则 0502) 试验, 吸取供试品溶液和〔含量测定〕项下的对照品溶液各 1 μl 分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以三氯甲焼 - 甲醇 - 7 : 3 : 1) 的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10% 硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】杂质 不得过 2%

水分 不得过 13.0%

酸不溶性灰分 不得过 2. 5%

【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则 2201) 项下的冷浸法测定,不得少于 10.0%

【含量测定】照液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇 -0.4% 冰醋酸溶液 70 : 30) 为流动相 蒸发光散射检测器检测 ( 漂移管温度: 70 度,气体流速 3l/min ,气体压力: 3.8bar) 。理论板数按商陆皂苷甲峰计算应不低于 2000

ELSD9000蒸发光散射检测器

对照品溶液的制备 取商陆皂苷甲对照品适量,精密称 定,加甲醇制成每 1 ml 0.5 mg 的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末 ( 过三号筛)约 1 g 精密 称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇 25 ml 称定重量,超声处理 ( 功率 500 W 频率 40 kHz )30 分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液 10 μ l 20 μ l 供试品溶 20 μl , 液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算, 即得。

本品按干燥品计算,含商陆皂苷甲 C42H66O16) 不得少 0. 15%

饮片

【炮制】生商陆 除去杂质,洗净,润透,切厚片或块, 干燥。

醋商陆 取商陆片(块),照醋炙法炒干。

100 kg 商陆,用醋 30 kg

本品形如商陆片(块)。表面黄棕色,微有醋香气,味稍 甜,久嚼麻舌。

【检查】酸不溶性灰分同药材,不得过 2.0%

【浸出物】同药材,不得少于 15. 0%

【含量测定 1 同药材,含商陆皂苷甲 C 42 H 66 016 ) 不得少 0.20%

【鉴别】 (2) 【检查】 ( 水分 同药材。

【性味与归经】苦,寒 ; 有毒。归肺、脾、肾、大肠经。

【功能与主治】逐水消肿,通利二便, 外用解毒散结。用

于水肿胀满,二便不通 ; 外治痈肿疮毒。

【用法与用 3 9 g 外用适量,煎汤熏洗。 【注意】孕妇禁用。

【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。

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