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蒸发光散射检测器ELSD技术检测盐水水苏碱的含量
阅读:1206 发布时间:2019-6-12益母草(测试物质:盐水水苏碱)
益母草 Yimucao LEONURI HERBA
本品为唇形科植物益母草 Leonurus japonicus Houtt . 的新鲜或干燥地上部分。鲜品春季幼苗期至初夏花前期采割; 干品夏季茎叶茂盛、花未开或初开时采割,晒干,或切段晒干。
【性状】鲜益母草幼苗期无茎,基生叶圆心形, 5 〜 9 浅裂,每裂片有 2 〜 3 钝齿。花前期茎呈方柱形,上部多分枝, 四面凹下成纵沟,长 30 〜 60 cm , 直径 0.2 〜 0.5 cm ; 表面青绿 色;质鲜嫩,断面中部有髓。叶交互对生,有柄;叶片青绿色,质鲜嫩,揉之有汁;下部茎生叶掌状 3 裂,上部叶羽状深裂或 浅裂成 3 片,裂片全缘或具少数锯齿。气微,味微苦。
干益母草 茎表面灰绿色或黄绿色;体轻,质韧,断面中部有髓。叶片灰绿色,多皱缩、破碎,易脱落。轮伞花序腋生, 小花淡紫色,花萼筒状,花冠二唇形。切段者长约 2 cm 。
【鉴别】 ( 1) 本品茎横切面:表皮细胞外被角质层,有茸毛;腺鱗头部 4 、 6 细胞或 8 细胞,柄单细胞;非腺毛 1 〜 4 细胞。下皮厚角细胞在棱角处较多。皮层为数列薄壁细胞;内皮层明显。中柱鞘纤维束微木化。靭皮部较窄。木质部在棱角处较发达。髓部薄壁细胞较大。薄壁细胞含细小草酸钙针晶和小方晶。鲜品近表皮部分皮层薄壁细胞含叶绿体。
(2) 取盐酸水苏碱〔含量测定〕项下的供试品溶液 10 ml , 蒸干,残渣加无水乙醇 lml 使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液(鲜品干燥后粉碎,同法制成)。另取盐酸水苏碱对照品,加无水乙醇制成每 lml 含 lmg 的溶液,作为对照品溶液。 照薄层色谱法(通则 0502) 试验,吸取上述两种溶液各 5 〜 l 0 μ l ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以丙酮 - 无水乙醇 - 盐酸 (10 : 6 : 1) 为展开剂,展开,取出,晾干,在 105° C 加热 15 分钟,放冷,喷以稀碘化铋钾试液 - 三氯化铁试液( 1 0 : 1) 混合溶 液至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的 位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 干益母草不得过 13.0% 。
总灰分 干益母草不得过 11.0% 。
【浸出物】干益母草照水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,不得少于 15. 0% 。
【含量测定】干益母草 盐酸水苏碱 照液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验 以丙基 酰 胺键合硅胶为填充剂;以乙腈 -0.2% 冰醋酸溶液 ( 80 : 20) 为流动相; 蒸发光散射检测器检测( 漂移管温度:70 度,气体流速3l/min ,气体压力:3.8bar) 。理论板数按盐酸水苏 碱 峰计算应不低于 6000 。
对照品溶液的制备 取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加 70% 乙醇制成每 lml 含 0. 5 mg 的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约 lg , 精密 称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 70% 乙醇 25 ml , 称定重量, 加热回流 2 小时,放冷,再称定重量,用 70% 乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分 别精密吸取对照品溶液 5 μl 、 10 μl 共试品溶 液 10 〜 2 0 μl , 注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸水苏碱 ( C 7 H 13 N 02 • HC 1) 不得少于 0. 50% 。
盐酸益母草碱 照液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈 -0.4% 辛烷磺酸钠的 0.1% 磷酸溶液 (24 : 76) 为 流动相 ; 检测波长为 277nm 。理论板数按盐酸益母草碱峰计算应不低于 6000 。
对照品溶液的制备 取盐酸益母草碱对照品适量,精密称定, 加 70% 乙醇制成每 lml 含 3 μ g 的溶液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与盐酸水苏碱〔含量测定〕项下供试品溶液各 10 μl , 注 入 液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸益母草碱 ( C 14 H 21 05 N 3 • HC 1) 不得少于 0.050% 。
饮片
【炮制】鲜益母草 除去杂质,迅速洗净。
干益母草 除去杂质,迅速洗净,略润,切段,干燥。
本品呈不规则的段。茎方形,四面凹下成纵沟,灰绿色或 黄绿色。切面中部有白髓。叶片灰绿色,多皱缩、破碎。轮伞 花序腋生,花黄棕色,花萼筒状,花冠二唇形。气微,味微苦。
【浸出物】同药材,不得少于 12.0% 。
【含 量 测定】同药材,含盐酸水苏碱 ( C 7 H 13 N 02 • HC 1) 不得少于 0.40% ,含盐酸益母草碱 ( C 14 H 21 05 N 3 • HC 1) 不 少于 0. 040% 。
【鉴别】(除茎横切面外)【检查】同药材。
【性味与归经】苦、辛,微寒。归肝、心包、膀胱经。
【功能与主治】活血调经,利尿消肿,清热解毒。用于月经不调,痛经经闭,恶露不尽,水肿尿少,疮疡肿毒。
【用法与用 量 】 9 〜 30 g ; 鲜品 12 〜 40 g 。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】干益母草置干燥处;鲜益母草置阴凉潮湿处。