标准	GB 5009.34-2016	GB 5009.34-2022
方法名称	滴定法	第一法酸碱滴定法
范围	适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定	适用于食品中二氧化硫的测定
原理	在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏，蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。吸收后的溶液用盐酸酸化，碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。	采用充氮蒸馏法处理试样，试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，用过氧化氢溶液吸收蒸馏物，二氧化硫溶于吸收液被氧化生成硫酸，采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算试样中二氧化硫的含量。
蒸馏装置原理图	/
滴定剂	碘标准溶液	氢氧化钠标准溶液
推荐仪器及电极	自动电位滴定仪 213-01型铂电极 232-01型参比电极	自动电位滴定仪 231-01pH玻璃电极 232-01型参比电极

二、食品中二氧化硫的测定

1. 方法简介

GB 5009.34-2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》

² 第一法酸碱滴定法

² 适用：食品中二氧化硫的测定

² 检出限与定量限：当用0.01mol/L氢氧化钠滴定液时，固体或半流体称样量为35g时，检出限为1mg/kg，定量限为10mg/kg;液体取样量为50mL(g)时，检出限为1mg/L(mg/kg)定量限为6mg/L(mg/kg)

2. 设备：雷磁ZDJ-5B型自动滴定仪

231-01pH玻璃电极

232-01型参比电极

图片2.png

ZDJ-5B型自动滴定仪替代手工滴定，减少滴定分析的人为误差。仪器实时显示滴定曲线，可以拓展第二套滴定管路，支持计算公式编辑，支持滴定过程编辑，满足复杂滴定应用。外设丰富，支持PC、U盘、自动进样器。适用于制药、化工、水质、食品、电镀、建材、农业、新能源、材料、第三方检测、教育等行业，支持酸碱滴定、非水相酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等。

3. 试剂：过氧化氢溶液(3%)

盐酸溶液（6mol/L）

甲基红乙醇溶液指示剂（2.5g/L）

氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）

氢氧化钠标准溶液（0.01mol/L)）【0.10.1mol/L氢氧化钠标准溶液稀释】

4. 测定：

1) 氢氧化钠标准溶液的标定

样品测定前，需先对氢氧化钠标准溶液进行标定，确认标准溶液的实际浓度（若购买标准滴定溶液则可不进行标定）。

取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.60g，精密称定，加超纯水50mL使溶解，置于自动滴定仪上，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至终点，同时做空白试验。

2) 食品中二氧化硫的测定

按照标准设置好滴定参数及计算公式，将吸收液放冷后摇匀置于滴定仪上，连接好电极，用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至终点，并进行空白试验。

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