在DSC测量中,样品制备和处理的注意事项如下:
一、样品制备
1、选择合适的坩埚:根据样品的性质和测试要求选择合适材质的坩埚,如铝坩埚、陶瓷坩埚等。若使用铝坩埚,试验的最高温度不可超过550℃。
2、控制样品用量:试样用量要适宜,一般固体样品为3-10mg,液体样品不超过坩埚容量的三分之二。用量过多或过少都会影响测试结果的准确性。
3、确保样品均匀:对于固体样品,尽量将其研磨成均匀的粉末;对于液体样品,要充分搅拌均匀。纤维可以做成1-2mm的同样长度;粉状试样应压实。
4、避免污染:用镊子取放坩埚和样品,避免用手直接接触,防止污染样品。制备样品用的工具都要用酒精擦拭干净,样品在放入炉子前要确保样品盘的底部干净,避免污染到炉子。

二、样品处理
1、密封处理:对于挥发性样品,需使用密封坩埚,防止样品在测试过程中挥发损失,影响测试结果。
2、去除水分:样品在测量前必须经过干燥处理,去除水分和其他挥发性物质,避免在测试过程中产生干扰峰或影响基线稳定性。
2、避免热分解:了解待测试样品特性,确保样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。
总之,DSC测量中样品制备和处理需精心操作,从选择合适的坩埚、控制样品用量、确保样品均匀,到密封处理、去除水分以及避免热分解等方面均不容忽视。
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