乌帕替尼是一种 Janus 激酶(JAK)抑制剂。JAK 是细胞内酶,可传递细胞膜上的细胞因子或生长因子受体相互作用产生的信号,从而影响血细胞生成的细胞过程和免疫细胞功能。乌帕替尼在JAK 位点调节此信号传导通路,阻滞 STAT 的磷酸化和活化。
上海汉尧选用YMC CHIRAL ART Cellulose-SJ手性色谱柱对乌帕替尼中间体和异构体进行反相色谱分离,检测分离效果。
方法来源:实验室自研
样品信息
中文名:乌帕替尼中间体 |
英文名:(3R,4S)-3-(2-Bromoacetyl)-4-ethyl-1-pyrrolidinecarboxylic acid phenylmethyl ester |
CAS号:1428243-26-8 |
色谱条件
色谱柱:YMC CHIRAL ART Cellulose-SJ, 250*4.6mm, 5um, P/N: KSJ99S05-2546WT;
流动相A:水,
流动相B:乙腈;
洗脱梯度:
T(min) | MP-A% | MP-B% |
0.0 | 60 | 40 |
30.0 | 60 | 40 |
35.0 | 10 | 90 |
40.0 | 10 | 90 |
40.1 | 60 | 40 |
45.0 | 60 | 40 |
检测波长:210nm;
柱温:40℃;
流速:1.0mL/min;
进样浓度:0.07~0.8mg/ml;
稀释剂:乙腈;
进样量:5μL;
运行时间:45min。
谱图和数据
样品检测谱图
检测数据
结论
选用YMC CHIRAL ART Cellulose-SJ手性色谱柱对乌帕替尼中间体和异构体进行反相色谱分离,分离度均大于1.5,满足检测需求。
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