对于分析实验人员来说,HPLC系统中的漏液问题是一件很让人头疼的事情,它可能影响分析的准确性和重复性。有些漏液相对直观,很容易解决;而有些则更为复杂,需要深入调查。以下是对HPLC漏液问题的总结,包括原因和解决方法:
A. 接头处漏液(Peek或不锈钢接头)原因:一般是柱前端接头松动、磨损或滑丝。
解决方法:
① 松动:拧紧接头。(过度拧紧,会导致金属接头泄漏或磨损。)
② 磨损或滑丝:更换接头。(容易滑丝,拧紧接头前,逆时针找找扣。)
B. 泵漏液原因:单向阀松动、接头松动、混合器密封损坏、泵密封损坏、柱塞杆磨损,压力传感器或脉冲阻尼器损坏等。解决方法:
① 单向阀或接头松动:拧紧或更换。(止回阀和接头不能拧得太紧,以避免磨损)
② 密封损坏:维修或更换相应的密封件。(使用10%异丙醇水溶液作为清洗液)
③ 柱塞杆磨损:
柱塞杆磨损划伤或柱塞垫片损坏造成柱塞后漏液,这是最常见的问题。这种情况一般会出现以下三种现象:柱塞杆磨损导致密封件之间间隙小;柱塞杆和密封件不匹配;泵头紧固螺钉未拧紧。确定拧紧时,必须更换柱塞杆或柱塞垫片。第三,比例阀损坏。首先,检查手动拧紧接头。如有损坏,应立即更换;检查隔膜;如果发现泄漏,请立即更换。C. 进样阀漏液原因:转子密封损坏、定量环阻塞、进样口密封松动、针头尺寸不合适或废液管问题。
解决方法:
① 转子密封过度磨损或损坏,导致密封不良。拆下六通阀,检查转子密封件,可以单独购买,按照说明安装更换件。如果定子严重磨损,也可能需要更换。
② 定量环堵塞,则更换定量环。
③ 入口密封松动,或入口针尺寸不合适。需要调整入口密封件,或者需要用合适的入口针更换入口针。
④ 废液管被虹吸或堵塞,导致废液回流。在这种情况下,您需要将废液管保持在废液液位以上,或更换或疏通废液管,以确保废液正常排放。
D. 色谱柱漏液原因:尾端接头松动、卡套内填料、筛板不合适。解决方法:
① 接头:拧紧。
② 卡套:清洗后重新安装。
③ 筛板:使用合适的筛板。
E. 检测器漏液原因:流通池垫片损坏、窗口玻片破碎、接头松动、流通池或废液管阻塞。
解决方法:
① 循环池垫片损坏,导致泄漏。使用过程中避免压力过大,拆卸循环池,检查垫片,如果损坏严重,请更换垫片。② 废液管破裂。在外力的作用下,废液管被挤压,导致破裂;打开检测单元,检查管道;如果破裂,需要更换。
③ 流动池堵塞。当流通池堵塞时,其内部压力升高,这可能会导致池窗破裂。在这种情况下,需要清洁流通池,如有必要,需要更换流通池或池窗。
F. 维修与预防
① 检查与紧固:定期检查所有连接点,适当紧固但避免过度紧固。
② 清洁与维护:定期清洁接头和流动路径,防止污染。
③ 使用匹配配件:确保使用同一品牌或兼容的配件以减少不匹配导致的漏液。
④ 溶剂脱气:确保流动相充分脱气,减少气泡引起的压力波动和漏液风险。
⑤ 系统检查:定期进行全面系统检查,及时发现并解决潜在的漏液点。
通过上述措施,可以有效减少HPLC系统中的漏液问题,保证分析工作的顺利进行。
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