气相色谱仪是一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。色谱仪在使用一段时间后,一起的某些性能就会因为各种各样的原因偏离仪器的技术指标。因此,总结气相色谱仪故障排除的经验,用以保持仪器的高灵敏度,保证分析结果的准确性,减少故障和维修成本。
1、对于“仪器故障的发生要首先做全面分析,经验表明除仪器真有毛病外相当多的问题发生在操作者对仪器的原理。结构特点,安装操作应注意的事项不了解或不理解,误操作而造成的。这点对于气相色谱仪的新用户更要特别引起注意。
2、证明有故障要判断是什么类型的故障:是基线噪声大或灵敏度低,是温控问题或是检测器问题,是热导或氢焰问题等,是公共部分或是局部问题。
3、先外后内
有时引起故障的原因并不是仪器本身或检测器本身,而是环境条件如接地不良、电源不稳定、空气泵启动、有大功率电器共用同一电源或外围的附属设备如气源、工作站、标气、进样器等等,所以排查故障时应应先从外围查起,如基线不稳,可从气源、载气纯度、记录仪或工作站(短路)是否稳定,更换信号通道有无变化等。如改变后,仪器正常就节省了时间和精力,只有当确定外围没有问题时,再逐步往仪器内部检查
4、先简后难
先从简单的步骤查找,如操作条件、参数设置、熄火、改变一下操作条件(温度、流量、衰减)或用好的代换一下等,这些操作都比较容易。只有通过简单验证没问题时,再进行复杂的验证,如短接气路,调换检测器或电路板等。
我们在使用气相色谱仪会遇到哪些问题呢?
问题1:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)
答:前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。
问题2:什么原因导致峰比原来大,而且出现的早?
答:过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少,而更多的进入色谱柱;因此增加柱头压力,可降低分流比。检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在,可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。
问题3:什么原因导致过多的基线噪音?
答:1.进样针受污染。清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。
2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱,限定时间1-2h。
3.检测器不平衡。清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。
4.污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。
5.柱子安装太过。可重新安装。
6.载气流速不合适。重新设定流速。
7.与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞,查找并消除漏洞即可。
8.检测器的灯或电子倍增管老化。
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