二氧化碳还原气相色谱都装有程序升温控制系统,是解决复杂样品分离的重要技术。气相色谱分析中,色谱柱的温度控制方法分为恒温和程序升温两种。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。因此,对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序升温法进行分析。
二氧化碳还原气相色谱的柱温通常恒定在各组分的平均沸点附近。如果一个混合样品中各组分的沸点相差较大,使用恒温气相色谱会出现低沸点组分出峰太快,相互重叠,而高沸点组分则出峰太晚,导致峰形变宽和分析时间过长。程序升温气相色谱就是在分离过程中逐渐增加柱温,使所有组分都能在各自的温度下出峰。
利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
程序升温:
1、所谓程序升温,即指色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。
2、较恒温来说,程序升温可以加快高沸点物质的出峰速度,减小扩散,并且与前面组分会有更大保留,对分离更有效。
3、程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及节约省时间等优点。
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